Способ определения теплот сгорания фосфорсодержащих органических соединений Советский патент 1991 года по МПК G01N25/26 

Изобретение относится к исследованию термодинамических свойств веществ и может быть использовано при экспериментальном определении стандартных энтальпий сгорания и образования фосфорсодержащих органических соединений.

Целью изобретения является повышение точности и упрощение процесса определения.

Пример. Проводят калориметриче- ское сжигание в колбе объемом 0,285 дм3. На дно платинового тигля помещают образец М,М-бис-(фосфономе- тил)-глицина (глифосина, C qHn08P2N) массой 0,429027 г с впрессованной в него платиновой проволочкой диаметром 0,05 мм массой 0,14 г и удельной поверхностью 4,0 см /г. В бомбу вводят 10 мл дистиллированной воды. Затем ее собирают и после продувки кислородом заполняют им же до давления 4,0 МПа. Реакция горения инициируется электрическим током. Запалом служит хлопчатобумажная нить массой 0,004778 г с теплотой сгорания 16945,2 Дж/г. Через 15 мин после завершения процесса горения бомба вскрывается и визуально устанавливается наличие или отсутствие в бомбе сажи. В данном случае сажа отсутствует. Теплота сгорания рассчитывается по формуле.

W ДТ -с С -q -днноз m

где AUc° - теплота сгорания, Дж/г

М - молекулярная масса,

W - тепловое значение калориметра;

ДТ - направленный подъем температуры калориметра:

с - масса хлопчатобумажной нити,

С - теплота сгорания этой нити:

О

СЛ«

| 00

VI

m - масса глифосина;

qto- сумма поправок Уошберна на проведение бомбового процесса к стандартным условиям;

q нмоз поправка на теплоту образования азотной кислоты, и равна 9383,25 Дж/г.

Формула изобретения Способ определения теплот сгорания фосфорсодержащих органических соединений путем сжигания в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода при повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения процесса определения, сжигание проводят в присутствии платинового катализатора с удельной поверхностью не менее 4,0 см /г, а отношение масс катализатора и фосфора в соединении выбирают в

диапазоне(5-14).

Изобретение относится к исследованию термодинамических свойств веществ и может быть использовано в лабораторной практике. Цель изобретения - повышение точности и упрощения определения - достигается за счет сжигания в присутствии пла- тинового катализатора с удельной поверхностью не менее 4,0 см2/г и выбором отношения масс катализатора и фосфора в соединении в диапазоне от 5-10 до 14-10 .