Способ определения теплот сгорания хлорсодержащих и хлорсерусодержащих органических соединений Советский патент 1987 года по МПК G01N25/00 

Изобретение относится к области термохимических исследований хлорсо- держащих органических соединений и может быть использовано в калоримет- р.ии для получения данных по стандартным энтальпиям сгорания и образования.

Целью изобретения является повышение точности определения и безопасности работы.

Способ осуществляется след-ующим образом.

Производят сжигание исследуемого вещества совместно с серой в калориметрической бомбе о Серу используют в количестве, об€ спечивающем полное восстановление хлора без образовани сульфитов и определяют из соотношения

2,0

3,3.

где

п.., - количество г-атомов хлора

СИ

в исследуемом веществе; п- - количество г-атомов серы Прим & р 1 Г Определяли теплот сгорания парахлорбензойной кислоты с испольёованием серы ромбической. Навеску исследуемого вещества в количестве 1,09816 м и навеску серы ромбической (0,06017 г) помещают в тигель бомбы, на дно которой наливают 25 мл дистиллированной воды Бомбу затем закрывают, продувают кислородом и им же заполняют до давления. 3,5 Ша.Далее налсаЛоргшетрической установке ВР-2М проводят.калориметрический опыт. Измерение подъема температуры производят с точностью 5 10 град. 50-омным термометром сопротивления по трехпроводной схеме Запалом служит- хлопчатобумажная нит

Примечание. -( и U° )ср - 3065.57i1,10 кДк/ноль; (- )ср 1е579,59±7,03 Дж/г.

с теплотой сгорания 169А5,2 Дж/г. После проведения эксперимента газовую фазу бомбы качественно анализируют с помощью йодкрахмальной бу- . мажки на. присутствие С1, , а раствором йода - на присутствие 30 . Б бомбовом растворе определяют С1 ,N0

(- , .. ТЧТ-4..

SO.

so

ионы и

H.PtCl

5

0

- 4

Результаты обработки экспериментов приведены в табл. 1.

П р и м е р 2. Осуществляли определение теплоты сгорания бутилового эфира трихлортиакриловой кислоты C.j,HgCl,jOS с использованием серы ромбической.

Порядок проведения операции такой же, как в примере 1.

Результаты обработки экспериментов приведены в табл. 2.

Формула изобретения

Способ определения теплот сгорания хлорсодержащих и хлорсерусодер- жащих органических соединений, вклю- чающий сжигание исследуемого вещества с вспомогательным веществом в калориметрической бомбе,.о т л и - чающийся тем5 что, с целью по- вьппения точности определения и безопасности работы, в качестве вспомогательного вещества используют серу ромбическую в количестве, обеспечивающем полное восстановление хлора без образования сульфитов, и опере- деляемом из- соотношения

2,0

n,g /Пд

3

J , J ,

где п . - количество г-атомов хлора

в исследуемом веществе; Hg - количество г-атомов серы,

т а б л и ц а 1

Изобретение относится к области термохимических исследований хлор- содержащик органических соединений и может быть использовано в калориметрии для получения данных по стандартным этальпиям сгорания и образования. Цель - повышение точности определения и безопасности работы. Способ определения теплот сгорания хлорсодержащих и хлорсе)усодержащих органических соединений включает сжигание исследуемого вещества со вспомогательным веществом в калориметрической бомбе. В качестве вспомогательного вещества используют серу ромбическую в количестве, обеспечивающем полное восстановление хлора без образования сульфитов и определяемом из соотношения 2,0 3,3, где мов в исследуемом веществе, п - количество г-атомов серы.2 табл. количество г-ато(Л со 01 о ел vl ел