Способ микроспектрального анализа химического состава вещества Советский патент 1985 года по МПК G01N21/67 G01N21/39 

Изобретение относится к технической физике, в частности к методам микроспектрального анализа веществ с помощью оптических методов, именно к лазерному эмиссионному спектральному микроанализу.

Целью изобретения является повышение информативности анализа.

Повышение информативности анализа заключается в возможности перевода испарившейся части пробы в существенно неравновесную низкотемпературную плазму, увеличения интенсивности излучения линий в спектре за счет увеличения массы возбуждаемой части пробы, площади излучения плазмы, плотности тока, уменьшения интенсивности излучения фона, увеличения воспроизводимости анализа за счет использования высокостабильного скользящего разряда, с высокой точностью регулировать задержку разряда относительно импульса лазера, выбора зоны факела для возбуждения разрядом, повышения точности проведения сравнительного количественного анализа.

На чертеже изображен один из вариантов устройства для реализации предлагаемого способа.

Устройство состоит из источника 1 импульсного электрического питания, электродов 2 и 3, расположенных на поверхности противоположных сторон диэлектрика 4, между электродами размещена проба 5 исследуемого материала, на которую фокусируется излучение лазера 6 при помощи объектива

Устройство работает следующим образом. .

Излучение от лазера 6 фокусируется объективом 7 на анализируемую зону поверхности исследуемого материала 5. При этом над поверхностью образуется плазменный факел. С определенной временной задержкой относительно лазерного импульса на электроды 2 и 3 подается импульс высокого напряжения. При подаче высоковольтного импульса вблизи электрода 2 у поверхности раздела диэлектрик-вакуум возникает резко неоднородное электрическое поле, с величиной нормальной, составляющей напряженности

и „

Е -т , где и - амплитуда импульса

напряжения; d - толщина диэлектрика 4 между электродами 2 и 3,

При амплитуде напряжения U 10 кВ и толщине диэлектрика d 1 мм величина электрического поля составляет 10 В/м.

При скорости нарастания напряжения на разрядном промежутке свыше 10 В/с разряд устойчиво формируется на поверхности диэлектрика в виде однорядного диффузорного разряда, и может формироваться на значительных площадях. При этом формирование скользящего разряда имеет место как при размещении диэлектрика в вакууме при давлении остаточного газа 1-10 Па, так и при наличии вблизи поверхности диэлектрика газовой среды с давлением 1-10 Па.

Скользящий разряд в незавершенной стадии в основном развивается на фронте импульса напряжения. На фронте импульса напряжения имеет место максимальное значение вводимой в незавершенный разряд энергии J.iEdt на единицу длины разряда (Е - продолный градиент напряжения в разряде), так как значение тока i, протекающег через разряд и замыкающегося током

dU

смещения С -тг через удельную поверхностную емкость С.диэлектрика, имеет максимальное значение при максимальной скорости изменения напряжения, т.е. на фронте импульса напряжения. Длительность фронта может быть легко варьируемая в широких пределах

п

и составляет 10 с. Образующаяся в этой стадии разряда плазма является существенно неравновесной и ионная компонента ее может иметь весьма низкую температуру (3001500°К). Это увеличивает информативность анализа, так как практически отсутствует непрерывный по спектру фон излучения, соответствующий излучению абсолютного черного тела, а излучение линий достаточно интенсивное Для увеличения абсолютной интенсивности линий целесообразно использовать другие стадии развития скользящего разряда. Период перехода разряда из незавершенной в завершенную стадию сопровождается резким увеличением разрядного тока, значительным увеличением мощности, вводимой в разряд, и следовательно, интенсивным излучением линий. Данное излучение линий может быть эффективно использовано для проведения анализа. Длительность переходной стадии обычно составляет ICfc и ее можно регулировать изменением параметров питающей цепи и конфигурацией разделительного диэлектрика.

При необходимости получать времена излучения много больше 10 с целесообразно использовать завершенную стадию скользящего разряда, в которой обеспечивается дальнейший ввод энергии в разряд. В этом случае мощность, вводимая в разряд, целиком определяется индуктивностью питающей цепи, а применение конфигурации электродов и разделительного диэлектрика, характерной для скользящего разряда, обеспечивает минимальную индуктивность питающей цепи, что позволяет увеличит плотность тока и получить длительное и достаточно интенсивное излучение линий.

Скользящий разряд указанных параметров может устойчиво и равномерно формироваться на больших площадях, что увеличивает абсолютное значение излучаемой плазмой энергии, а также позволяет увеличить массу возбуждаемой части пробы, что еще более увеличивает интенсивность излучения линий и, соответственно информативност анализа.

Скользящий разряд обладает высокой воспроизводимостью, стабильность параметров и весьма малым разбросом времени запаздывания развития разряда, поскольку развивается при весьма высоких местных напряженностях электрического поля. Это увеличивает достоверность анализа и позволяет в ряде случаев проводить сравнительный количественный анализ с большей точностью, а также позволяет повысить точность регулирования временной задержки разряда относительно импульса излучения лазера.

Возможность регулирования длительности стадий скользящего разряда и то, что он развивается с поверхности разделительного диэлектрика позволяет получать плазму различной толщины и тем самым выбирать зону факела для анализа, что увеличивает информативность анализа.

1. СПОСОБ МИКРОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА, заключающийся в возбуждении исследуемого вещества при воздействии на него лазерного излучения и электрического разряда с последующей регистрацией эмиссионного спектра исследуемого вещества, о тличающийся тем, что, с целью повьшения информативности анализа, в качестве электрического разряда используют скользящий разряд. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что скользящий I электрический разряд формируют с величиной максимальной напряженноссл ти электрического поля более 10 В/м при скорости нарастания напряжения более .