Камера для круговой хроматографии Советский патент 1985 года по МПК G01N30/00 

2 2

К jfmpOttcmSy поЛгчй пвЙЙтнаи чты

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к хроматеграфическому анализу, и может быть использовано для хроматографирования тонкослойных пластин методом круговой хроматографии.

Известна камера для проведения круговой хроматографии, состоящая из V-образной кюветы, на которую горизонтально, слоем вниз, устанавливается хроматографическая пластина. Подвижная фаза подается в центр пластины с помощью насосного устройства через платино-иридиевьй капилляр l .

Данная камера позволяет проводить хроматографирование двумя методами: методом кольцевых зон при нанесении пробы в центр пластины и методом радиальных зон при нанесении пробы в виде точек по радиусу на некотором расстоянии от центра. Эти два метода широко используются для экспресс анализа различных смесей.

Недостаткбм методов кольцевых и радиальных зон является то, что в процессе хроматографирования зону по мере продвижения по слою пластины расширяются вследствие диффузии.

Известен метод круговой хроматог афии - центростремительный, согласно которому проба с помощью специального устройства наносится в виде сплошной линии или точек на внешнюю круговую линию старта. Подвижная .фаза подается от периферии пластины

к центру М .

При этом методе по мере продвижения подвижной фазы к центру происходит возрастание скорости подвижной фазы и сужение зон разделяемых компонент смеси. Последнее обстоятельство вызвано концентрацией анализируемых веществ в малом объеме растворителя.

Наиболее близкой к изобретению яляется камера, включающая кювету, расположенную в кольцевом корпусе с крьоикой, хроматографическую пластину И уетрейетяо педачи педйижнфй фааи к слою оарбента с цвнтрал| нь1м и боковым капи 1лярными каналами з

НбдоататкАми иэиестиой камеры являются сложность получения круг льк тонкослойных хроматографических гшаетнн, а также плохая химическая уетойчивоеть по отношению к растворам фашы (органические и

неорганические кислоты) подавляющего большинства материалов, из которых изготовляются сетки, в результате чего происходит загрязнение подвижной фазы продуктами реакции, что приводит к искажению результатов хроматографического анализа.

Цель изобретения - расширение области применения и улучшение качества проведения хроматографического анализа.

Указанная цель достигается тем, что камера для круговой хроматогра- . фии, содержащая кювету, расположенную в кольцевом корпусе с крышкой, хроматографическую пластину и устрой; сТВо подачи подвижной фазы к слою сорбента с центральным и боковым.капиллярными каналами, снабжена кольцевым фигурным вкладьш1ем, образующим с корпусом полость капиллтярного сечения, которая с одной стороны находится в контакте со слоем сорбента хроматографической пластины, а .с -другой стороны соединена с коль цевым резервуаром центральным капиллярным каналом,-который связан с кольцевой пЬлостью через устройство подачи подвижной фазы, при этом капиллярные каналы кольцевого резервуара образуют регулятор перемещения элюента.

Подача подвижной фазы через капнллярный канал позволяет использовать пластины четырехугольной формы, изготовленке которых не представляет трудностей, при использовании специальных автоматических устройств. I

Кроме того, отсутствие транспорткого устройства подвижной фазы к слою сорбента, вьтолняемого- в виде металлической стенки, позволяет из. бежать загрязнения подв1шной фазы продуктами реакции.

На чертеже изображена камера для круговой хроматографии, общий вид.

Камера имеет V-образную кювету 1 из фторопласта, заключенную в ме. таллический корпус 2, и хроматографичвскую пластику 3, В кювете имеется полость 4 капиллярного сеченияi сообщающаяся с кольцевым резервуаром 5, Центральный капиллярный канал 6 служит для подачи растворителя в центр пластины, а боковой капиллярный канал 7, резервуар 5 и попость 4 капиллярного сечения - для. подачи подвижной фазы к периферии

3

пластины. Для прижатия пластины к кювете служит крышка 8 с окном для наблюдения за процессом хроматографического анализа. Детали кюветы 1 изготовляются из фторопласта.

Камера работает следующим образом.

При хроматографировании пластины методом кольцевых и радиальных зон после нанесения пробы на пластину она устанавливается вниз слоем в кювету 1. Боковой капиллярный канал 7 подводится к слою сорбента, включается насосное устройство, которое подает раствор подвижной фазы к слою сорбента. После достижени растворителем краев пластины насосное устройство выключается, пластина извлекается из камеры и проявляется одним из известных способов (орыскиванием химическими реагентами или просматривается в УФ-свете).

При хроматографировании пластины центростремительным методом снимается кольцевая зона со слоя сорбента с края пластины 3 и наносится проба по периферии окружности, занятой слоем сорбента. После этого пластина устанавливается в камеру слоем вниз, .поджимается крьпнкой 8 и вклю чается насосное, устройство, которое через боковой капиллярный канал 7, резервуар 5 и полость 4 капиллярного сечения подводит подвижную фазу к слою сорбента. После достижения подвижной фазой центра пластины про,цесс хроматографирования заканчивают, .пластину вынимают из камеры и

3579

проявляют одним из известных способов.

При хроматографировании пластины одновременно методом радиальных зон

5 и центростремительным методом пробы в виде точек наносятся на расстоянии 10-15 мм от центра пластины и по окружности на расстоянии 10-15 мм от края пластины. После этого плас-.

10 тина устанавливается в камеру слоем вниз, поджимается крышкой 8 и включается насосное устройство, которое через центральный и боковой капиллярные каналы 6 и 7 подводят подвижную фазу к слою сорбента в центр пластины и по краям. После встречи фронтов растворителей пластины вьтимают из камеры и проявляют одним из известных способов.

20 Наличие в камере дополнительной кольцевой полости капиллярного сечения, находящейся с одной стороны .в контакте со слоем сорбента хроматографической пластины, а с другой

25 стороны сообщающейся с кольцевым резервуаром, связанным с насосным устройством, позволяет осуществлять в известной камере хроматографию ме тодом кольцевых и радиальных зон, центростремительным методом, -а также

30 одновременно методом радиальных зон и центростремительным методом.

Кроме того, отсутствие контакта подвижной фазы с металлическими де- . талями камеры позволяет избежать об35разование посторонних продуктов реакции и тем самым повысить качество хроматографического анализа.

КАМЕРА ДЛЯ КРУГОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащая кювету, расположенную в кольцевом корпусе с крьшкой, хроматографическую пластину и устройство подачи подвижной фазы к слою сорбента с центральным и боковым капиллярными каналами, отличающаяся тем, что, с целью расширения области применения и улучшения качества проведения хроматографического анализа, камера снабжена кольцевьм фигурным вкладышем, образующим с корпусом полость капиллярного сечения, которая с одной стороны находится в контакте со слоем сорбента хроматографической пластины, .а с другой соедине1на с кольцевым резервуаром центральным капиллярным канас S лом, который связан с кольцевой полостью через устройство подачи подвижной фазы, при зтом капиллярные каналы кольцевого резервуара образуют регулятор перемещения злюента.