Устройство для круговой хроматографии в тонком слое сорбента Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к оборудованию для тонкослойной хроматографии, и может быть использовано для проведения хроматографического разделения в тонком слое сорбента, например, неорганических ионов.

Известно устройство для проведе- ния круговой радиальной хроматографии, включающее чашку Петри с растворителем, стеклянную пластинку со слоем сорбента и ватным фитилем, закрепленным в отверстии в центре пластинки. Пластинку с закрепленным слоем сорбента и нанесенной по кругу вокруг центра разделяемой смесью веществ помещают на стеклянную чашку Петри слоем внутрь. Растворитель подают из чашки при помощи ватного жгута в центр пластинки, и он перемещается к периферии fl.

Недостатком указанного устройства является то, что его нельзя применять для концентрирования при анализе проб с малым содержанием определяемых элементов. Поскольку объем нанесенной пробы не превышает 0,005 мл, чувствительность по определяемому микрокомпоненту недостаточна. Пропитанный растворителем слой может отставать от пластинки.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является устройство для круговой хроматографии в тонком слое сорбента, которое включает закрытую емкость с размещенными в ней пластинкой с сорбционным слоем и отверстием в центре и приемником для сбора элюата. Пластинку со слоем сорбента и нанесенной на него по окружности разделяемой смесью веществ помещают слоем внутрь на камеру с растворителем, который подают на слой по окружности с помощью войлочного кольца и перемещается от периферии к центру. Снизу к центру слоя пластинки прижат .фитиль из хлопчатобумажной ваты.

удерживаемой специальной трубкой.Последняя закрепляется в пробке, которая вставляется в отверстие в днище камеры. Элюат стекает в приемник по этой трубке 2.

Недостаток этого устройства сложность конструкции. Кроме того, подачу растворителя этим способом трудно осуществить равномерно по кольцу. Скорость элюирования очень мала - от 0,1 до 5 мл/ч, и слой, пропитанный растворителем, может отстать от стеклянной подложки.

Целью изобретения является упрощение конструкции устройства и повышение эффективности хроматографического анализа.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве для круговой хроматографии в тонком слое сорбента, включающем закрытую емкость с размещенными в ней пластинкой с сорбционным слоем и отверстием в центре, а также приемником для сбора элюата, на поверхности пластинки выполнена кольцевая выемка, причем ширина ее D 15

равна Е где D - диаметр внутренней окружности выемки.

Глубина выемки составляет 2-3 мм. Такое выполнение хроматографической пластинки обеспечивает равномерную подачу растворителя в процессе хроматографирования и устраняет ошибки анализа, возникающие за счет неплотного прилегания сорбционного слоя.

На фиг.1 изображена хроматографическая пластинка-кювета; на фиг.2 то же, продольный разрез; на фиг.З предлагаемое устройство, общий вид.

Устройство включает хроматографическую пластинку 1, выполненную из фторопласта или стекла. В центре пластины выполнено отверстие 2 диаметром 2-3 мм. На поверхности пластинки выполнена кольцевая выемка 3

шириной Е -гр- и глубиной h 2-3 мм Пластинка установлена сорбционным слоем вверх на приемник 5 для сбора элюата и оба - пластинка и приемник помещены в закрытую емкость 6 V например, эксикатор, или стакан с крышкой.

Предложенное-yстройст во совмещает в себе одновременно пластинку с сорбционным слоем и кювету для подачи растворителя.

Устройство работает следующим образом.

Для хроматографического разделения в отверстие в центре пластинки закрепляют фитиль из фильтровальной бумаги так, чтобы он выступал снизу пластинки на 3- см. Затем наносят слой сорбента. На готовые пластинки равномерно наносят пипеткой аликвоту 0,2-5 мл (в зависимости от размеров пластинки) анализируемого раствора по окружности, отступая на 2 мм от края выемки. Пластинку помещают в геметично закрываемую емкость (например, эксикатор) так, чтобы под ней стоял приемник для элюата, в канавку заливают растворитель, и закрывают эксикатор крышкой, растворитель подливают периодически в процессе хроматографирования. Для насыщения парами подвижного растворителя на дно эксикатора заливают раствор растворителя.

Предложенная конструкция, в которой совмещается кювета для подачи растворителя с пластинкой с сорбционным слоем, проще известного устройства для круговой хроматографии, при этом растворитель равномерно поступает на слой, и скорость процесса увеличивается. .Это особенно важно при концентрировании примесей, имеющих R/;, близкие к единице. Скорость элюирования увеличивается до 10 мл/ч, что сокращает время анализа. Отставание слоя сорбента от поверхности пластины в предложенной конструкции исключено.

Формула изобретения

Устройство для круговой хроматографии в тонком слое сорбента, включающее закрытую емкость с размещенными в ней пластинкой с сорбционным слоем и отверстием в центре, а также приемником для сбора элюата, отличающееся тем, что, с целью упрощения конструкции и повышения эффективности хроматографического анализа, на рабочей поверхности пластинки выполнена кольцевая выемка, причем ширина выемки равна

TS диаметр внутренней окружности выемки.

Источники информации, принятые во взимание при экспертизе 1. Хроматография в тонких слоях. Под ред. Э.Шталя. М., Мир, 1965 с. 30.

890238.4

. ° А.F.Vetters.Journal .of .Chromat ara; j:i.,; -r5e ;i°-a , f