Способ получения контрольной газовой смеси Советский патент 1985 года по МПК G01N1/00 

Изобретение относится к способам получения искусственных газовых смесей и может быть использовано при градуировке газоаналитических приборов, например, фотоколориметрических, термокондуктометрических, электрохимических газоанализаторов. Целью изобретения является повышение стабильности и точности приготовления контрольных газовых смесей с малыми концентрациями дозируемого газа. На чертеже представлена схема установки для реализации способа получения контрольной газовор смес.и. Способ осуществ яется следующим образом;:;Приготовляют раствор известной концентрации NO дозируемого газа в жидкости, которым заполняют дозатор 1. Капиллярная трубка 2 в дозаторе 1 опущена на глубину, обеспечивающую заданное расстояние между ее нижним концом и патрубком 3 подвода раствора в распылитель 4, что определяет расход раствора из дозатора 1 в патрубок 3. В распылитель 4 через патрубок 5 подают после очистки в первом фильтре 6 с помощью первого побудителя 7 расхода поток газаносителя, который эжектирует через патрубок 3 раствор дозируемого газа в жидкости. Для контроля и регулирования расхода (Wi) газа-носителя, подаваемого на распыление раствора, предусмотрены первый измеритель 8 расхода и первый регулировочный вентиль 9. При постоянном расходе Wi газаносителя скорость его истечения из распылителя 4 постоянна, а следовательно, и эжекция раствора при заданном положении капиллярной трубки 2 постоянна и определяет производительность (q) распылителя 4. Струя газа-носителя, выходящая из распылителя 4, взаимодействует с истекающим раствором и распыляет его, образуя капли раствора на первом входе смесителя 10. Через второй фильтр 11 и осушитель 12 с помощью второго побудителя 13 расхода на второй вход смесителя 10 подают очищенный и осушенный дополнительный поток газаносителя, для контроля и регулировки расхода (W2) которого предусмотрены второй измеритель 14 расхода и второй регулировочный вентиль 15. В смесителе 10 происходит смешение капель раствора с потоком осушенного газа-носителя (W2), в результате чего происходит испарение капель раствора, и на выходе смесителя 10 получают поток газовой смеси с требуемой концентрацией Мл дозируемого газа. Требуемую концентрацию N дозируемого газа в газовой смеси рассчитывают по формуле ., q-d-Np 100(Wi-f W2) где q - производительность распылителя; d - плотность раствора; NO- концентрация приготовленного раствора дозируемого газа в жидкости; W| - расход газа-носителя, подаваемого на распыление; W2-расход газа-носителя, подаваемого на испарение капель раствора. Часть потока полученной газовой смеси отбирают с помощью делителя 16 потока газовой смеси и пропускают его через реакционную камеру 17, в объеме которой в результате химического взаимодействия газообразных веществ, а именно дозируемого газа и реагента, осуществляют избирательный количественный перевод из потока газовой смеси дозируемого газа в дисперсную фазу аэрозоля. При выполнении условия избытка реагента по сравнению с концентрацией дозируемого газа в газовой смеси химическая реакция имеет псевдопервый порядок и период полупревращения дозируемого газа не зависит от его начальной концентрации. Это обусловливает линейную зависимость между концентрацией образующегося аэрозоля и концентрацией дозируемого газа, содержащегося в потоке полученной газовой смеси. Образовавшийся аэрозоль направляют в измеритель 18 концентрации дисперсной фазы аэрозоля, с выхода которого электрический сигнал,.пропорциональный концентрации дозируемого газа, поступает на первый вход блока 19 сравнения (инвертирующий вход операционного усилителя), на второй вход которого (неинвертирующий вход операционного усилителя) подается электрический сигнал от задатчика 20 концентрации. При отклонении концентрации дозируемого газа в приготовленной газовой смеси от требуемой величины на выходе блока 19 сравнения (выходе операционного усилителя) появляется сигнал рассогласования, который поступает на индикатор 21 и исполнительный механизм 22, перемещающий соответственно капиллярную трубку 2 дозатора 1. При этом изменяется расстояние между ее нижним концом и патрубком 3 подвода раствора в распылитель 4, что вызывает изменение расхода раствора при эжектировании. Пример. Из исходного раствора аммиака в воде концентрацией 25 вес. % были приготовлены разбавлением водой растворы следующих концентраций: 0,25; 0,1; 0,05; 0,01; 0,005; 0,001 и 0,0005 вес. %. Одним из приготовленных растворов заполнялся дозатор 1. В распылитель 4 через патрубок 5 подавался после очистки в первом фильтре 6 с помощью первого побудителя 7 расхода поток газа-носителя (воздуха), который эжектировал через патрубок 3 раствор аммиака в воде. Расход воздуха Wi поддерживался постоянным и равным 4 л/мин. Капиллярная трубка 2 в дозаторе 1 была опущена на глубину, обеспечивающую такое расстояние между ее нижним концом и патрубком 3 подвода раствора в распылитель 4, при котором производительность q распылителя составляла 0,2510 л/мин. Струя

газа-носителя, выходящая из распылителя 4, взаимодействовала с истекающим раствором и распыляла его. Образовавшиеся капли раствора поступали на первый вход смесителя 10. Через второй фильтр 11 и осушитель 12 с помошью второго побудителя 13 расхода на второй вход смесителя 10 подавался очищенный и осушенный поток газаносителя (воздуха), расход W2 которого составлял 60 л/мин. В смесителе 10 происходило смешение капель раствора с потоком W2 воздуха, в результате чего происходило испарение капель раствора, и на выходе смесителя 10 получали поток аммиачновоздушной газовой смеси с требуемой концентрацией NX аммиака. С помощью делителя 16 отбирали часть полученной газовой смеси и пропускали через реакционную камеру 17 объемом 2260 см с объемной скоростью 10 л/мин. В качестве реагента использовали кристаллогидрат азотнокислого железа Ре(ЫОз)з9Н2О, который размешали внутри реакционной камеры 17, причем поверхность контакта реагента с потоком газовой смеси составляла 266 см. В результате химического взаимодействия аммиака с кристаллогидратом азотнокислого железа образовывался аэрозоль NH4NO3, который направлялся в измеритель 18 концентрации дисперсной фазы аэрозоля. С выхода измерителя 18 концентрации дисперсной фазы аэрозоля электрический сигнал, пропорциональный концентрации аммиака, поступал на первый вход блока 19 сравнения (инвертирующий вход операционного усиРезультаты исследований погрешностей концентраций полученных контрольных газовых смесей

лителя). На второй вход блока 19 сравнения (неинвертируюший вход операционного усилителя) подавался электрический сигнал от задатчика 20 концентрации. Величина сигнала была пропорциональна требуемой

концентрации дозируемого газа (аммиака) в получаемой газовой смеси. При отклонении концентрации аммиака от требуемой величины на выходе блока 19 сравнения(выходе операционного усилителя) появлялся сигнал

рассогласования, который поступал на индикатор 21 и исполнительный механизм 22, опускающий трубку 2 дозатора 1 при избытке концентрации аммиака в полученной газовой смеси или поднимающий ее при недостатке концентрации. При этом изменялось расстояние между ее нижним концом и патрубком 3 подвода раствора в распылитель 4, что вызывало изменение расхода раствора при эжектировании, а следовательно, компенсацию погрешностей, вызвавших отклонение концентрации аммиака в приготовленной аммиачно-воздушной газовой смеси от требуемой величины. По индикатору 21 определялось отклонение концентрации аммиака в полученной аммиачно-воздушной смеси от требуемой величины, что позволило

определить стабильность концентрации газовой смеси в течение 2 ч. Нестабильность концентрации составила не более ±2% для 0,02-0,35 мг/м NHs и не более ±1% для 2,0-10,0 мг/м МНз.

Полученные результаты опытов сведены в табл. 1 и 2.

Таблица 1

Результаты исследований стабильности полученных контрольных газовых смесей

1201715

лица 2

Т а

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНТРОЛЬНОЙ ГАЗОВОЙ СМЕСИ, заключающийся в приготовлении раствора известной концентрации дозируемого газа в жидкости, эжектировании раствора с распылением его на входе в смеситель непрерывным потоком очищенного газа-носителя, расход которого замеряют, и получении потока газовой смеси с требуемой концентрацией дозируемого газа после испарения капель раствора, отличающийся тем, что, с целью повыщения стабильности и точности приготовления контрольных газовых смесей с малыми концентрациями дозируемого газа,испарение капель раствора осуществляют путем дополнительной подачи в смеситель осушенного газаносителя, расход которого фиксируют, после чего часть потока полученной газовой смеси переводят посредством газофазной реакции с реагентом в дисперсную фазу аэрозоля, концентрацию которой измеряют и сравнивают с заданной величиной, а по величине сигнала рассогласования регулируют расход исходного раствора при эжектировании. to О сд