Способ непрерывного дозированияТРудНОлЕТучиХ КОМпОНЕНТОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к контрол загрязнения атмосферы, преимуществ но к анализу загрязнения атмосферы методом газожидкостной хроматогра фии и может быть использовано при разработке способа количественного определения загрязняющих компонент в атмосферном воздухе. Извес.тен способ дозирования жидких компонентов, в котором жидкость распыляют с помощью сопла и паряют в потоке инертного газа с последующим объемным дозированием Известен способ, который предусматривает подачу жидкости с помощью емкости переменного объем в испаритель и затем парогазовой смеси в хроматограф 2. Известные способы обеспечивают дозирование жидких компонентов с постоянным массовым расходом за счет подачи их в испаритель с помощью механических устройств (сопл емкость переменного объема). Спосо объемного внебения компонента в испаритель исключает возможность дозирования твердых компонентов. Ограниченная поверхность контакта между жидкой и газовой фазами не обеспечивает высокой степени насыщения труднолетучих компонентов и исключает возможность дозирования аэрозолей в поток газа. Известны способы дозирования жидких хорошолетучих компонентов, в которых для постоянства массового расхода компонента вместо механических устройств используется диффузионный переход жидкого компонента из капилляра в поток инертного газа 3 . Этот способ предусматривает контроль уровня жидкости в капилляре и потому не может быть использован для дозирования твердых компонентов. Кроме того, ой не может применяться для дозиров,ания труднолетучих жидких компонентов и дозирования аэрозолей. Наиболее близким к предлагаемому является способ дозирования,заключающийся в испарении компонента, нанесенного на внутреннюю поверхность трубки, помещенной в термостат и продуваемой газом-носителем 4. Способ предназначен для дозирования паров жидких и твердых компонентов с упругостью пара ниже 10 мм рт.ст., характеризуется подачей большого объема газа-носителя (1000-12000 л, 8-10 л/мин), низкой концентрацией дозируемых компонентов (1-10 -1. IQf мг/м) и непостоянством массового расхода компонента, уменьшающегося во времени.

Цель изобретения - обеспечение постоянного массового расхода паров и аэрозолей компонентов в жидком .или твердом состоянии, с низкой упругостью пара (1 10-1 10 мм рт.ст.).

Поставленная цель достигается тем, что в способе дозирования,

включающем испарение компонента в потоке газа-носителя с поверхности, операцию испарения производят после того, как 0,2-1,0 г компонента наносят на поверхность твердого инертного носителя в соотношении (компонент:носитель) от 0,2tlO до 2,0:10. Носитель с компонентом засыпают в две последовательно соединенные трубки-сатураты, через которые продувают газ-носитель. Первую трубку (по ходу газа) помещают в первый термостат, в котором в зависимости от свойств дозируемого компонента поддерживают постоянную температуру, выбранную в интервале eO-lSO C. Вторую трубку термостатируют во второмтермостате при температуре на 2-4оС ниже, чем первую Большая поверхность, на которой распределен компонент в первой трубKeiи Мсшый расход газа-носителя (0,05-1,0 л/мин), обеспечивают высокое насыщение газа дозируемым компонентом ( 98-100%), Кроме того, во. второй трубке, в процессе охлаждения возникает пересьпцение компонента и отделение аэрозоля, что гарантирует образование насыщенного пара (Ф 100%), а следовательно, обеспечивает постоянство массового расхода компонента из сатуратора. Далее для дозирования паров и аэрозолей компонента за сатуратором поток газа-носителя охлаждают вторично путем регулируемог смещения газовых потоков в смесительной трубке ниже температуры второго термостата, что приводит к образованию аэрозольной и паровой фазы, соотношение которых зависит от расхода газа-носителя, температуры и длины смесительной трубки.

на чертеже показана принципиальная рхема, поясняющая способ непрерывнЬго дозирования труднолетучих компонентов.

Газ-носитель очищают от посторонних примесей на фильтре 1 и направляют в сатуратор 2 и 3, состоящий из двух последовательно соединённых трубок. Трубки 2 и 3 наполнены твердым инертным носителем, на поверхности которого распределен дозируем компонент. Трубка 2 термостатируется при постоянной температуре, выбранной в интервале 60-180С, в термостате 4. Трубка 3, помещенная в термостат 5, термостатируется в интервале температур на 2-40°С ниже трубки 2. Газ-носитель после сатуратов 2 и 3 попадает в смесительную трубку 6, в которой смешивается с охлажденным газом-носителем, прошедшим через холодильник 7. Из смесите,ля 6 отводится газ-носитель, содержащий в определенном соотношении пар и аэрозоль компонента.

Проводят дозирование паров и аэрозолей бутифоса в потоке очищенного о пестицидов атмосферного воздуха. Навеску стандарта бутифоса (0,8 г) растворяют в .ацетоне и наносит на сферохром-1 (фракция 0,2-0,315 мм), взятый в количестве 8 г. Растворитель удаляют путем испарения при 40-50 С. Сферохром-1 с нанесенным на него бутифосом засыпают в две U-образные трубки и помещают в первый и второй термостаты с температурными зонами соответственно и 70°С. Через трубки, соединенные последовательно

пропускают воздух, предварительно подогреваемый в первом термостате до 82°С.

Для проверки стабильности способа дозирования во времени из газаносителя, выходящего из дозатора, концентрируют отдельно пары и аэрюзоль бутифоса на трехступенчатой улавливающей системе и определяют содержание бутифоса газохроматографичеС.КИМ методом.

Пример 1. Дозирование паров бутифоса. Расход воздуха через дозатор 60 МП/мин. Время отбора пробы 60 мин.

Результаты опытов представлены в табл. 1.

П р и м е р 2. Дозирование аэрозоля бутифоса. Расход воздуха через дозатор 60 мл/мин. Время отбора пробы 20 мин. Вторичное охлаждение воздуха за сатуратором до 50°С. Длина смесительной трубки для газовых потоков 100 мм.

Результаты опытов представлены в табл. 2.

Пример 3. Дозирование аэрозоля бутифоса. Расход воздуха через дозатор 60 мл/мин. Время отбора пробы 20 мин. Вторичное охлаждение воздуха за сатуратором до . Длина смесительной трубки для газовых потоков 100 мм.

Результаты опытов представлены в табл. 3.

Как видно из таблиц, предлагаемый способ работает стабильно при дозировании пара (отклонение от среднего 1,7-6,9%) и аэрозоля бутифоса (отклонение от среднего О,3-13,4%).Стабилизация HactynpeT через 3-4 ч после включения доЬатора в работу на выбранном режиме. Массовый расход дозатора сохраняется постоянным несколько месяцев при непрерывной ежедневной работе. Использование дрёа- , лагаемого способа позволяет дозировать в поток газа-носителя пары и аэрозоли различных органических соединений с постоянным массовым расходом. Соединения могут быть жидкими или твердыми-; легко летучими или труднолетучими с низкой |упругостью пари UЮ -1

рт.СТ.)V

Предлагаекий способ позволяет оценивать полноту отбора компонентов из, атмосферного воздуха и характеризовать потери компонентов на всех этапах анализа в процес, се его разработки, может быть использован при планировании эксперимента, что значительно сокращает затрату времени и материальных ресурсов, а также в метрологии как способ дозирования при

o

проверке газожидкостных хроматографов.

Таблица 1.

1,92,01,7

ООО

ООО

+1,6+6,9-9,0

Таблица 2

1,87

О

О

Таблица 3

Формула изобретения

Способ непрерывного дозирования труднолетучих компонентов, включающий нанеоение твердых или жидких веществ на поверхность носителя и испарение их в потоке газа-носителя, отличающийс я тем, что, с целью обеспечения постоянного массового расхода паров и аэрозолей

компонентов, вещество смешивают с частицами твердого инертного носителя, в соотношении вещество - носитель от 0,2 : 10 до 2,0 : 10, засыпают смесь в две последовательно соединенные трубки-сатураторы, температуру первой из которых поддерживают в интервале 60-180 С, а второй - на ниже чем первой, и пропускают

через них поток газа-носителя с объемной скоростью 0,05-1,0 л/мин, отделяют во второй трубке из потока аэрозоль и затем смешивают поток, несущий нас ценный пар веществ, 5 с дополнительным охлажденным потоком гё за-носителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе Q 1. Патент ГДР 413691, кл. G. 01 N 31/08, 1974.

4.Thomas T.S. Seiber j.. of Emironmen ta8 .Contamin xToxicot 1974, 1, p.17-25 (прототип).