2,4,5-Трифенилимидазолилкупрумбромид в качестве сокатализатора при получении полимербетонов на основе полиэфирных смол и способ его получения Советский патент 1986 года по МПК C07F1/08 C04B24/12 

f

Изобретение относится к синтетической органической химии, а именно к новому производному имидазола- 2,4,З-трифенилимидазолилкупрумброми- ду формулы

(1)

СаВг

в качестве добавки, улучшающей свойва полимербетона.

Цель изобретения - улучшение ка чества полимербетонов на основе полиэфирных смол путем добавки в состав полимербетонов соединения формулы (1) и способ его получения.

Пример.. Зг (0,005 моль) димера трифенилимидазолила, 3 г (0,01 моль)однобромистой меди в 250 мл ацетонитрила нагревают 8 ч при температуре кипения растворителя (82°С), после чего растворитель отгоняют досуха и твердый остаток хроматографируют на колонке .(напол- нитель-силикагель марки Л-100/180, элюент-бензол:ацетон 1:1). Элюент отгоняют и твердый остаток перек- ристаллизовывают из спирта. Получают 1,2 г ( от теор.) 2,4,5- трифенилимидазолилкупрумбромида с Т.Ш1.147-152 С.

Найдено,%: С 57,39; Н 3,48; 6,90; Сп 14,03; Вп 18;

Сг, H gN Cu Br..

Вычислено,%: С 57,48; Н 3,45; N 6,38; Си 14,48; ВР 18,21.

Приме р 2. Те же количества реагентов, что и в примере 1, в том же. растворителе нагревают при температуре кипения растворителя () в течение 9 ч. Выделение продукта каки впримере 1 .Получают ,5г (68%) продуктав сТ.пл. 150-152С.

П р и м е р 3. Загрузки веществ как и в примере 1. Нагревание проводят при температуре кипения растворителя (82°с) в течение 10 ч. После чего выделение продукта в примере 1, Получают 1,5 г (63%/ трифе- нилимидазолилкупрумбромида с Т.пл. 150-152 с.

П-р и м е р 4. Загрузки веществ как в примере 1. Нагревание проводят при 60°С в течение 10 ч. Вьще- ление продуктов проводили как в примере I. Выход трифенилимидазолил купрумбромида составил 0,3 г ( 14%

2080392

от теор.). Исходного димера трифенилимидазолила выделено в количестве 2,5 г.

Замена ацетонитрила (Т.кип.82°С)

5 на бензол (Т.кип. 80°С)приводит к увеличению времени реакции и к уменьшению выхода продукта. Причем в последнем случае по данным газожид- костного хроматографического анали-

10 за выделяют смесь около 6 веществ, которые разделить не удается.

2,4,5-Трифенилимидазолилкупрум- бромид может быть использован в сочетании с известным катализатором

tS полимеризации - нафтенатом кобальта для полимеризации смол типа ПН-1, для улучшения эксплуатационных свойств полимербетонов.Лабораторные испытания показали, что 2,4,

20 5-трифенилимидазолилкупрумбромид . является хорошей добавкой к поли- мербетонам и улучшает их свойства, а именно повышает показатель предельной растяжимости, критической

25 ширины раскрытия дели и удельной

поверхности энергии при разрушении. - Составы полиэфирных полимербетонов приведены в табл.1. . Испытания образцов в количестве

30 Ю шт .каждого состава дают результаты, среднеарифметические значения которых приведены в табл.2.

Из сравнения свойств полимербето- нов, полученных по стандартным мето-

35 дикам с известным катализатором полимеризации (нафтенатом кобальтом) и с применением предлагаемого трифе- нилимидазолилкупрумбромида в смеси с нафтенатом кобальта, следует, что

40 свойства полимербетонов улучшаются.

Введение соединения 1 в состав полимербетонов увеличивает коэффици- . ент стойкости их в растворах кислот, что и доказывает полезные свойства

45 предлагаемого соединения, как компонента полимербетонной смеси, т.е. он расЩиряет возможности использования полимербетонов в агрессивных средах, В связи с этим трифенилимидазолил50 купрумбромид целесообразно применять в качестве катализатора или сока- лизатора полимеризации полиэфирных смол типа ПН-1.

Таким образом, предложен 2,4,5-

55 трифенилимидазолилкупрумбромид, который в качестве добавки улучшает свойства полимербетонов, а также способ его получения.

2,4,5 Трифенилимида- золилкупрумбромид

Коэффициент стойкости после вьздержки в

30%-ных растворах серной кислоты в течение 36 мес.

20%-ных растворах соляной кислоты в течение 36 мес.

15%-ных растворах едкого натра в течение 6 мес.

Предельная растяжимость,мм

Критическая ширина раскрытия трещины, мм

Удельная поверхностная энергия при разрушении, кг-см/см

Таблица 1

2,0

3,0

4,0

0,750,740,45

0,590,590,39

0,630,630,29

0,00340,00260,0020

0,0160,0150,009

i

0,140,110,085

1. 2,4,5-Трифенилимидазолилкуп- румбромид формулы Ph N Ph / VP TSl CuBr в качестве сокатализатора при получении полимербетонов на основе полиэфирных смол. 2. Способ получения 2,4,5-трифе- нилимидазолилкупрумбромида формулы Ph r-iN -Ph. N CaBr отличающийся тем, что димер 2,4,5-трифенш1имидазолила подвергают взаимодействию с однобромис- той медью в среде ацетонитрила при кипячении в течение 8-10 ч. (Л