Способ послойного анализа твердых веществ Советский патент 1986 года по МПК H01J49/16 G01N27/68 

10

15

1257725

Изобретение относится к масс-спек- рометрии вторичных ионов и может ыть использовано для аослойного элементного и фазового анализа материаов .

Послойный анализ заключается в оследовательном распылении тонких слоев твердого вещества первичными онами, определении концентрации элементов или фаз в каждом слое и глубины залегания слоев, отсчитываеой от исходной поверхности, а точность послойного анализа включает точности-определений концентраций и глубин.

Цель изобретения - повышение точости послойного анализа твердых веществ.

В предлагаемом способе включающем вакуумное напыление многослойного об- азца с последующим распылением его пучком первичных ионов и масс-анали- зом вторичных ионов компонент образца, распьшение, масс-анализ вторичных ионов компонент твердого вещества и сопоставление временных зависимостей масс-анализов компонент образца и твердого вещества, в качастве материала образца используют анализируемое твердое вещество, до вакуумного напыления напускают в зону проведения газ, выбранный из условия образования на поверхности образца соединения с коэффициентом вторичной ионной змиссии, отличным от коэффициента образца, причем время напыления каждого слоя устанавливают меньше времени образования монослоя соединения, умноженного на число монослоев твердого вещества в этом слое, время выдержки перед напылением очередного слоя устанавливают больше времени образования монослоя соединения, а масс-анализ вторичных ионов проводят на одной из компонент образца, общей для материала образца и соединения.

Адсорбированный на поверхности металлов и полупроводников монослой активного газа, например кислорода.

25

30

35

на По об ми пы вьш ад ва но Ид об ще зо вт ет

ме те ма га но и те ло ла со не ве це но

ио ля го ни ан вр та ио

40

ны ны 45 че ца ег ко ро

повышает коэффициент вторичной ионной 50 теризуется более высоким коэффициенэмиссии на 1-3 порядка, что является достаточным для получения ярко выраженной границы между слоями на временной зависимости потока вторичных аонов компонент образца. При послойном анализе последнего масс-анализа- гор настраивают на одну из компонент образца, содержащуюся в соединении

5

5

0

5

на поверхности, например в окисле. Поскольку при напылении многослойного образца окисные соединения могут формироваться внутри с лоя, скорость напыления монослоя вещества должна пре- вьшать скорость образования монослоя адсорбированного газа, что обеспечивает превышение козффициента вторичной ионной эмиссии на границе слоя. Идентичность состава многослойного образца и исследуемого твердого вещества исключает необходимость использования коэффициентов распыления и вторичной ионной эмиссии, что повьша- ет точность анализа.

В практике получения тонких пленок методами вакуумного осаждения известен прием получения пленок с минимальным содержанием адсорбированных газов, который состоит в выборе соотношения между скоростями напьшения и адсорбции - первая должна значительно превышать вторую. Этот технологический прием используется в предлагаемом изобретении, однако только совместно с другим признаком (временем формирования соединения на поверхности) удается достичь конечной цели способа - получение многослойной структуры из одного вещества.

Проведение масс-анализа вторичных ионов компонентов образца осуществляют только одного компонента, общего для материала образца -и соединения, что позволяет настроить масс- анализатор только на один компонент, временную зависимость которого сопоставляют с масс-анализом вторичных ионов компонентов твердого вещества.

Пример осуществления способа.

Методом масс-спектрометрии вторичных ионов необходимо провести посло-й ный анализ железа с кремнием. В ка- честве материала многослойного образца брали железо с кремнием, помещали его в тигель вакуумной камеры. Поскольку железо при контакте с кислородом образует окисел, который характом вторичной эмиссии ионов железа, чем само железо с кремнием, то в камеру напускали кислород до давления 10 Па. При таком давлении на поверх- ности железа монослой окисла образуется за 1 с.

Толщину каждого слоя задавали равной 200i50 атомных слоев. Тогда вре(t.

устанавливали

L, 20с.

10

мя напыления слоя из

ат. слоев 1 с 200 для данного случая приняли После напыления первого слоя его выдерживали в камере 5с, далее проводили последующие напыления в указанной последовательности и получили многослойный образец.

Многослойный образец железа с кремнием бомбардировали пучком пер. - Бичных ИОНОВ Аг с энергией 10 кэВ, а вторичные ионы регистрировали на масс-анализ торе в течение всего периода распыления. На временной зави- 5

симости потока Fe в моменты распыления окисного слоя появлялись острые пики, по которым фиксировали границы слоев, так как козффициент вто-i ричной ионной эмиссии из окисла железа в 100 раз выше, чем из железа.

Тем же пучком ионов распыляли исследуемое железо с кремнием и снима- 25 ли временную зависимость потока Si на масс-анализаторе. Сопоставляя обе временные зависимости определяли зависимость концентрации кремния от глубины залегания ее в железе, контролируя точность определения залегания через каждые 200 атомных слоев. Погрешность определения глубины распыления включает погрешность измерения толщины слоя (25%) и нестабильность пучка первичных ионов (10%).

30

35

Редактор Ю.Середа

Составитель В.Кудрявцев

Техред Л.Олейник Корректор А.Обручар

Заказ 5033/52 Тираж 643Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0

5

5

0

Формула изобрет е н и я

Способ послойного анализа твердых веществ, включающий вакуумное напыление многослойного образца с последующей бомбардировкой пучком первичных ионов образца и твердого вещества, масс-анализом вторичных ионов компонентов образца и твердого вещества и сопоставление временных зависимостей масс-анализов компонентов образца и твердого вещества, отличающийся тем, что, с целью повышен ия точности анализа, в качестве материала образца используют анализируемое твердое вещество, напускают в зону проведения вакуумного на- пьшения газ, выбранный из условий образования с одним из компонентов твердого вещества на поверхности образца соединения с коэффициентом вторичной ионной эмиссии, отличным от коэффициента вторичной эмиссии образца, а каждый слой многослойного образца формируют из нескольких монослоев твердого вещества и одного мо- нослоя соединения, при этом время напыления каждого монослоя твердого вещества устанавливают меньшим времени образования монослоя соединения, время выдержки перед напылением очередного слоя устанавливают большим времени образования монослоя соединения, а масс-анализ вторичных ионов образца проводят по одному из компонентов, общему для материала образца и соединения.

Изобретение относится к области масс-спектрометрии вторичных ионов. Цель изобретения - повышение точности послойного анализа твердых веществ . Железо и кремний испаряли в вакуумной камере в присутствии кислорода давлением . Полученный многослойный образец с толщиной каждого слоя 200-50 атомных слоев бомбардировали первичными ионами Аг с энергией кэВ. Вторичные ионы Fe регистрировали на масс-анализаторе. Тем же пучком ионов распыляли многослойный образец, снимая временную зависимость потока на масс-анализаторе. Сопоставляя обе временные зависимости, определяли зависимость концентрации кремния от глубины залегания ее в железе, контролируя точность определения залегания через каждые 200 атомных слоев. Погрешность определения глубины распыпения включает погрешность измерения толщины слоя (25%) и нестабильность пучка первичных ионов (10%). с (Л