Масс-спектрометр Советский патент 1959 года по МПК H01J49/26 G01N27/60 

Известен масс-спектрометр для определения свободных радикалов с модулированным молекулярным пучком и электронным умножителем в качестве приемника ионов.

Описываемый масс-спектрометр по сравнению с известным имеет более высокую чувствительность к свободным радикалам.

Особенность масс-спектрол1етра заключается в том, что он снабжен устройством введения модулируемого молекулярного пучка и устройством ионизации перезарядкой, смонтированных с обеспечением соосности молекулярного и вторичного ионного пучков.

Узлы питания прибора снабжены системой К-стабилизации.

На чертеже изображена схема масс-спектрометра.

Продукты химической реакции, протекающей в кинетической установке /, через малое отверстие в тонкой стеклянной диафрагме 2 в виде молекулярного потока перетекают в тамбурный объем 5. Из молекулярного потока с помощью диафрагмы 4 вырезается молекулярный пуч,ок, который проходит в область 5 ионизации. Перед диафрагмой 4 расположена перемещающаяся заслонка 6, перекрывающая молекулярный поток тридцать раз в секунду.

При перезарядке первичные ионы создаются в ионной пушке 7. Для лучшей фокусировки электронов и ионов в ионной пушке вся ионная пушка помещена в соленоид 8. Образовавшийся пучок первичных ионовделится по массам в магнитном анализаторе 9, W с рабочим радиусом 100 мм.

N° 121965

Пучок первичных ионов нужной массы пересекает в области 5 молекулярный пучок и перезарялсается. Ионы, образующиеся из молекулярного пучка, фокусируются и формируются в пучок, выходящий затем в магнитный анализатор //, 12.

При ионизации электронами, последние испускаются накаленным катодом и формируются в узкий пучок системой из трех электродов. На средний из этих электродов подается небольщой постоянный потенциал, модулированный переменным напряжением с частотой 30 гц и регулируемой амплитудой. На первый электрод подаются отрицательные прямоугольные импульсы шириной примерно 4 мксек и с частотой следования 50 кгц. Эти импульсы периодически запирают электронный пучок. Потенциал на пластине, вытягивающей ионы, устанавливается или постоянным, или подается в виде отрицательных прямоугольных импульсов ширипой приблизительпо 4 мксек в тот момент, когда электронный пучок заперт.

При ионизации квазимонохроматизированными электронами модуляция молекулярного пучка выключается. Разделение ионного цучка по массам осуществляется в магнитном анализаторе с радиусом 200 мм.

Для определеиия массового числа линий в масс-снектрометре в зазоре больщого магннта измеряется магнитное поле с помощью германиевого датчика.

Измерение ионного тока в масс-спектрометре осуществляется однилТ из трех способов: электрометрическим усилителем , электронным умножителем или ионизационной камерой.

При измерении электрометрическим усилителем иониый пучок, пройдя коллекторную щель 13, попадает на коллектор, подключенный к электрометрическому усилителю с входным сопротивлением 10 ом. Электрометрический усилитель позволяет измерять ионные токи до .

При измерении электронным умножителем ионный пучок после прохождения коллекториой щели 13 поиадает в электронный умножитель. Коллектор электронного умножителя подключен к первому каскаду электроЛТетрического усилителя с чувствительностью по току по а. Эта система позволяет измерять ионные токи до .

При измерении ионизационной камерой ионы после прохождения коллекторной щели ускоряются до энергии 20-25 кэв за счет высокого отрицательного потенциала на электроде 14. Ионы ударяются о никелевый эмиттер 15, плоскость которого расположепа под углом 45° относительно направления движения ионного пучка, и выбивают вторичные электроны. Образующиеся вторичные электроны ускоряются до энергии 20-25 кэв в направлении входного окощка 16 ионизационной камеры и через него попадают внутрь цилиндрической ионизационной камеры. Собирающий электрод 17 ионизационной камеры подключен к первому каскаду электрометрического усилителя с чувствительностью по току 10 а. Система позволяет измерять ионные токи а.

Измерение выходного сигнала масс-спектрометра осуществляется на переменном токе частотой 30 гц с помощью резонансного усилителя, настроенного на данную частоту. Масс-снектр регистрируется на диаграммной ленте автоматического электронного потенциометра.

В масс-спектрометр входят также реле 18, перемещающее заслонку 6, диффузионные ртутные насосы 19, 20, 21; диффузионный масляный насос 22; форвакуумные насосы 23 24, 25; напускной бачок 26 ионной пущки; магнит 27 ионного источника; манометр 28; ловущки 29, 30 с жидким азотом; разрядные манометры 31, 32; манометрические лампы 5с, 34, 35, 36.