СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ ОБЪЕМНОЙ ДИФФУЗИИ Л1ЕТАЛЛОБ Советский патент 1971 года по МПК G01N13/00 

Р1звестеи способ определения скорости объемной диффузии металлов путем ионизации атомов, диффундирующих через пластинку, изготовленную из второго металла, и регистрации количества этих атомов с помощью масс-спектрометра.

Предложенный способ отличается от известного тем, что пленку, нанесенную на подлонску, бомбардируют пучком ионов и регистрируют ток вторичных ионов элемента, из которого изготовлена подложка. По величине тока судят о скорости диффузии атомов подложки в пленку.

Способ можно использовать значительно шире, чем известные способы, с помощью которых определяли скорость диффузии главным образом щелочных металлов.

Согласно предложенному способу, испарением в вакууме конденсируют атомы материала пленки на металлическую подложку, находящуюся при определенной температуре, при которой необходимо изучить диффузию атомов подложки в цленку. Одновременно с ростом толщины цленки на нее направляют пучок ионов благородного газа, например Аг+, с энергией, равной нескольким килоэлектронвольтам, и плотностью тока, значительно меньшей (иа 3-4 порядка) плотности потока атомов материала пленки.

ного слоя выоиваются вторичные ионы атомов как самой пленки, так и ионы атомов подложки. Если пробег первичных ионов меньще толщины пленки в какой-то момент

времени, то вторичные ионы атомов подложки образуются в результате выбивания продиффундировавших атомов подложки в пленку при определенной температуре отжига. Таким образом исследуется зависимость тока

вторичной эмиссии /+ВТ атомов подложки в растущей пленке от времени конденсации или толщины пленки. При толстой пленке диффузия атомов подложки в основном проходит через объем растущей пленки, и получаемые

зависимости I(t (I - ток вторичных ионов атомов подложки, t - время конденсации) характеризуют распределение концентрации диффундирующих атомов подложки в объеме пленки.

Способ осуществляется с помощью установки, показанной на фиг. 1.

Установка состоит из двух основных частей: камеры, содержащей молибденовую ленту, являющуюся одновременно и мищенью для бомбардировки пучком первичных ионов и подложкой, на которую наносят титановое покрытие, и ионную пущку, и секторного магнитного масс-спектрометра. Молибденовая подложка / размером

вводах и подогревается пропусканием через нее электрического тока. Температура подложки измеряется вольфрам-рениевой термопарой. С помощью сильфонного приспособления 2 подложка может перемещаться в горизонтальном паправлении и устанавливаться в правильном положении относительно испарителя титана и ионной пущки.

Испаритель титана представляет собой титановый стерл ень 3, подогреваемый пучками трех пирсовых электронных пушек 4. Температура титанового испарителя измеряется оптическим пирометром через окошко 5, а также вольфрам-рениевой термопарой, прикрепленной к титановому стержню на некотором расстоянии от места испарения. Испаритель титана отделен от остальной части камеры экраном 6 со щелью. Атомный пучок титана перекрывается с помощью заслонки 7 с магнитным управлением. В качестве ионной пушки 8 может быть использован стандартный ионный источник от масс-спектрометра. Для получения ионов АГ+ в ионную пушку впускается аргон до давления 5-10- мм. рт. ст. Перепад давления в ионной пушке и остальных частях установки создается системой из трех щелей 9. Ионная пушка создает пучок первичных ионов АГ+ с энергией 4 кэв и плотностью тока 10-S а/слг2.

Вторичные ионы, выбитые с поверхности молибденовой подложки пучком первичных ионов Аг, фокусируются на входную щель 10 масс-спектрометра с помощью четырехэлектродной электростатической линзы //. Анализ пучка вторичных ионов по значениям удельного заряда производится с помощью секторного магнитного спектрометра 12 с углом поворо60°. Детектирование вторичных ионов производится вторичным электронным умножителем 13, сигнал от которого усиливается электрометрическим усилителем. Чувствительность системы, измерявшей ток пучка вторичных ионов на выходе масс-спектрометра, равна 10- А/дел.

На фиг. 2 приведена одна из кривых /(О токов вторичной эмиссии Мо+, полученная при непрерывном нанесении титанового покрытия на молибденовую подложку при Г 900°С, а также теоретическая кривая. Обе кривые хорошо согласуются в области времен нанесения, соответствующих большим толщинам титановой пленки. С помощью взвешивания образовавшегося титанового слоя определяют

скорость нанесения покрытия k (в данном случае ,16- IQ- см/сек).

Ошибка измерения коэффициента диффузии, определенная по разбросу полученных значений коэффициентов диффузии, не превышает 10%.

На фиг. 2 приведена также зависимость /(/) токов вторичных ионов Ti+ от времени роста толщины титанового покрытия. Токи вторичных ионов I(t) для Ti+ не изменяются при

дальнейшем росте толщины пленки начиная от 100-150 монослоев, что свидетельствует о полном закрытии поверхности молибденовой подложки титаном с этого момента времени.

Предмет изобретения

1.Способ определения скорости объемной диффузии металлов с нанесением пленки из одного металла на подложку, изготовленную

из второго металла, нагреванием подложки и определением продиффундировавших атомов методом масс-спектрометрического анализа, отличающийся тем, что, с целью расширения области использования способа и рабочего

диапазона температуры, пленку, нанесенную на подложку, бомбардируют пучком ионов и регистрируют ток вторичных ионов элемента, из которого изготовлена подложка, по которому судят о скорости диффузии атомов

подложки в пленку.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что бомбардировку пленки пучком ионов осуществляют в процессе нанесения этой пленки на подложку.