Калориметр сжигания Советский патент 1986 года по МПК G01N25/50 

Изобретение относится к иссле; о- ванию свойств веществ с помощью калориметрических измерений с исполь- зованием горения в кислороде и может быть использовано в лабораториях и

производственных условиях.

f

Цель изобретения - сокращение времени подготовки эксперимента и повышение точности измерения.

На чертеже представлен предлагае- мьш калориметр, разрез.

Изотермическая оболочка выполнена в виде стакана с двойными стенками I и 2, герметичное пространство между которыми заполнено теплоносителем 3. Термостатирование осуществляется с помощью нагревателя 4, холодильника 5. Датчиком температуры оболочки является термоприемник 6, Перемешивание жидкости в бболочке осуществляется магнитной мешалкой 7, приводимой во вращение от внешнего магнита 8. Дпя осуществления принудительной циркуляции жидкости по высоте в оболочке установлен делитель потока 9 в виде кольцевой перегородки с зазором между тор- ,цами оболочки. Внутренняя полость изотермической оболочки закрывается тонкостенной пробкой 10, имеющей тепловой контакт по притертой конической поверхности с внутренней стенкой изотермической оболочки 1. Пробка теплоизолирована от внешней среды воздушным зазором I1, полированным отражающим экраном 12 и теплоизоляцией 13. В полости изотермической оболочки жестко закреплен калориметрический сосуд, также выполненный в виде стакана с двойными стенками 14 и 15. На внешней поверхности калориметрического сосуда 15 в винтовой канавке размещен термометр сопротивления 16, Пространство между стенками калориметрического сосуда 14 и 15 заполнено теплоносителем 17, теплоемкость которого выбирается из условия получения требуемого теплового эквивалента калориметра. В качестве теплоносителя могут быть использованы также легкрле- тучая жидкость или газ. В герметично закрытом пространстве между стенками сосуда 14 и 15 размещены делитель потока 18 в виде кольцевой перегородки , установленной с зазором между торцами стаканов, магнитная мешалка 19 и нагреватель 20 из проволоки, намотанной с шагом по внутренней стенке калориметрического сосуда 15. Внутренняя полость калориметрического сосуда закрыта тонкостенной пробкой 21, имеющей тепловой контакт по притертой, конической поверхности с внутренней стенкой калориметрического сосуда. В полость калориметрического сосуда по легкосъемной посадке вставлена гладко- стенная калориметрическая бомба 22, имеющая тепловой контакт с внутрен- ней стенкой сосуда. Внутри калориметрической бомбы установлен тигель 23

с иссл:едуемым образцом. Поджиг вещества осуществляется проволочной спиралью (на чертеже не показана), напряжение на которую подается через пружинный контакт 24 и корпус бомбы.

Калориметр работает следующим образом.

Термостатируемая оболочка постоянно находится в заданном температурном режиме. Делитель потока оболочки 9, окружающий внутреннюю стенку оболочки, .создает интенсивную принудительную циркуляцию жидкости, выравнивает температуру по высоте внутренней стенки оболочки и обеспечивает

интенсивный теплоприток к пробке полости оболочки. Перед опытом снимают пробки 10 и 21, закрывающие полости изотермической оболочки и калориметрического сосуда. В калориметрический сосуд устанавливают -калориметрическую бомбу с исследуемым образцом, заполненную кислородом, после чего пробки закрывают. На этом подготовка калориметра к опыту закан

ивается.

Посл:е наступления регулярного теплового режима в калориметрическом сосуде производят ПОДЖИГ исследуемого вещества путем пропускания электрического тока. Выделившееся тепло через стенку бомбы и внутреннюю стенку калориметрического сосуда передается теплоносителю, а благодаря большой поверхности и хорошему тепловому контакту гладкостенной бомбы с калориметрическим сосудом быстро наступает регулярный тепловой режим. Изменение температуры калориметра регистрируется термометром сопротивления 16, расположенным на наружной поверхности калориметрического сосуда, что.устраняет систематические ошибки в измерении тепла калориметрах с изотермической оболочкой, повышая точность измерения.

По окончании опыта снимают пробки 10 и 21, заменяют бомбу, ставят крышки на место, при этом термостати- рование оболочки не прекращают и ее температурный режим не нарушается.

Формула изобретения

1. Калориметр сжигания, содержащий изотермическую оболочку с теплоносителем, первой магнитной мешалкой и калориметрическим сосудом с термометром сопротивления, калориметричес- кой бомбой, нагревателем и второй магнитной мешалкой, заполненным теплоносителем, отличающий- с я тем, что, с целью сокращения времени подготовки эксперимента и по- вышения точности измерения, изотермическая оболочка и калориметрический сосуд выполнены в виде двух стаканов с двойными стенками, в пространстве между которыми, заполненном теплоно

684

сителями, установлены кольцевые перегородки с зазором Между торцами стакана, калориметрический сосуд жестко закреплен в изотермической оболочке, полости сосудов закрыты пробками, имеющими тепловой контакт с внутренними стенками этих сосудов, причем калориметрическая бомба имеет тепловой контакт с внутренней стенкой калориметрического сосуда, на внешней стенке которого закреплен термометр сопротивления, а нагреватель закреплен в пространство между стенками калориметрического сосуда на его внутренней стенке.

2.Калориметр по п. 1, отличающийся |тем, что в качестве теплоносителя в калориметрическом сосуде использована легколетучая жидкость .

3.Калориметр по п. 1, о т л и- чающийся тем, что в качестве теплоносителя в калориметрическом сосуде использован газ.

Z1T3 П п

Редактор М. Дылын

Составитель В. Михалкин

Техред А.Алиев Корректор Л.Пилипенко

Заказ 1605/50 Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ШШ Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области исследования свойств веществ с помощью калориметрических измерений с использованием горения в кислороде. Цель изобретения - сокращение времени подготовки эксперимента и повышение точности измерений. Калориметр содержит изотермическую оболочку (ИО), в полости которой жестко закреплен калориметрический сосуд (КС), ИО и КС выполнены в виде стаканов с двойными стенками, в пространстве между которыми установлены кольцевые перегородки с зазором между торцами стакана, а само пространство заполнено теплоносителем. В качестве теплоносителя могут быть использованы легколетучая жидкость или газ. На внешней поверхности КС размещен термометр сопротивления, а на его внутренней стенке в пространстве между стенками - нагреватель. Внутренние полости ИО и КС закрыты пробками, имеющими тепловой контакт с внутренними -стенками этих сосудов. В полость КС вставлена калориметрическая бомба, имеющая тепловой контакт с внутренней стенкой сосуда. Внутри калориметрической бомбы установлен тигель для исследуемого образца. После поступления регулярного теплового режима в КС производят поджиг ис- следуемого вещества путем пропускания электрического тока. Выделившееся тепло через стенку бомбы и внутреннюю стенку КС передается теплоносителю. Изменение температуры калориметра регистрируется термометром сопротивления. 2 з.п. ф-лы. 1 ил. (Л F сл О5 00