Устройство для определения электрофизических свойств Советский патент 1986 года по МПК G01N25/32 

Изобретение относится к области ехнической физики, в частности к кспериментальной физике, и может ыть использовано для изучения электрофизических свойств различных оксид ых материалов в газовых средах с азличным парциальным давлением кисорода, а также в технологических роцессах, связанных с получением азличных оксидных материалов с комплексом целевых свойств, которые зааются их дефектной структурой.

Целью изобретения является-одновременное определение электропроводности и термо-ЭДС и повышение точности определения.

Устройство состоит из корпуса, выполненного из вакуум-плотной высокотемпературной керамической трубы 1, с торцовых частей которой вакуум-плотно вмонтированы электрохимические твердоэлектролитные датчик 2 и насос 3, выполненные в виде вакуум-плотных пробирок из циркониевой керамики, стабилизированной окисью кальция (ZrO + 15% СаО), которые являются униполярными ионными проводниками по кислороду. Отличие твердоэлектролитного датчика 2 от твердоэлектролитного насоса 3 за- кшочаётся в степени покрытия пробирок металлическими пористыми электродами. Если у датчика металлические пористые покрытия с внутренней и внешней сторон нанесены лишь точечно на торцовой части пробирки, то у наооса 3 эти покрытия занимают около 1/3 всей поверхности пробирки.

Исследуемьй образец 4 закрепля- , ют неподвижно на твердоэлектролит- ном датчике 2. К торцовым частям образца 4 прижаты две измерительные термопары 5, одноименные ветви которых являются потенциометричес- кими вьтодами при измерении термо- ЭДС и электропроводности. Образец из исследуемого материала 4 выполнен в виде цилиндра диаметром 6 - 8 мм и длиной 10- 15 мм с нанесенными на торцовые части металличес- кими электродами которые прижимаются к термопарам 5 при закреплении образца 4 в держатель для последнего. Корпус 1 соединен с механизмом 6 дискретных перемещений, который обеспечивает движение его с иссле- дуемьвд образцом 4 вдоль силитового нагревателя 7, состоящего из после

S

0

5

0

S

0

O

довательно соединенных силитовых стержней, с целью задания необхо- , димого градиента температуры по длине образца 4. Все потенциометричес- кие выводы с твердоэлектролитных датчика 2 и насоса 3, с термопар 5 подведены к интерфейсу 8, который 7ашолнен из стандартных блоков и является соединительным звеном между элементами устройства, измерительным прибором 9 и программатором 10, для остагествления автоматического управления процессом и регулирования задап11ых программой параметров, а таклсе является накопителем необходимой первичной информации, кото- рал в обработанном виде выводится на регистратор 11. Устройство позволяет проводить определение электрофизических свойств оксидных материалов в двух режимах: изотермическом и изобарическом.

В изотермическом режиме устройство работает следующим образом.

Все параметры процесса заложены в программе, поддерживаются и измеряются автоматическипри выполнении заданных в программе условий. С заданной в программе скоростью программатор 10 через интерфейс 8 осуществляет разогрев силитового нагревателя 7, а также исследуемого образца 4 до те;у|пературы изотермической выдержки, заложенной в программе. После достижения температуры эксперимента программатора 10 через интерфейс 8 механизмом 6 дискретных перемещений, который соединен с корпусом 1, передвижением последнего располагает ис- следуемьт образец 4 внутри изотермической зоны С1-титового нагревателя таким образом, что концы образца находятся при одинаковой температуре, ЭДС термопар 5 равны. Практически од- новреме1- но С этим утанавливается запрограммированное парциальное давление кислорода внутри вакуум-плотного корпуса 1. Определенная концентрация кислорода в газовой среде (парциальное давление кислорода) задается элек трохимически при поляризации постоянным током твердоэлектролитного насоса 3 и контролируется твердоэлектро- литным датчиком 2„ Твердоэлектролит- ньй датчик 2 является также и регупи- рутощим, потенциал которого сравнивается в программаторе 10 с задан- Hbff по программе и за счет различной

степени поляризации насоса 3 поддерживается постоянным. При достижении равновесия исследуемого образца 4 с .газовой средой, которое определяется постоянством во времени значения определяемой величины (сопротивления, термо-ЭДС), это значение и другие через интерфейс 8 вводятся в программатор 10 в определенную ячейку памяти. При условии равенства температур на концах исследуемого образца 4, т.е. когда образец находится в изотермической зоне нагревателя, измеряются его сопротивление и паразитическая термо-ЭДС, не обусловленная температурным градиентом.

После фиксации в памяти программатора 10 этих значений образец выводится из изотермической зоны нагревателя 7 и температуры концов образца 4 отличаются. Конец образца, которьй находится в естественном градиенте нагревателя, менее нагрет, а датчик 2 остается в изотермической зоне нагревателя. Согласно программе задается разница ЭДС.термопар 5 при той же средней температуре передвижением корпуса 1 механизмом 6 дискретных перемещений. После достижения равновесия образца 4 с газовой средой фиксируется значение ЭДС, обусловленное температурным градиентом вдоль исследуемого образца 4. Поляризацией твердозлектролитного насоса 3 достигается следующее запрограммированное значение ЭДС твер- доэлектролитного датчика, которое соответствует новому парциальному давлению кислорода в газовой среде и автоматически поддерживается до достижения равновесия образца 4 с газовой средой, и (как на предыдущем значении парциального давления кислорода в газовой среде) производятся все измерения. Таким образом, производится измерения электропроводности и термо-ЭДС в запрограмми

рованном интервале парпиа-пьного давления кислорода В заданных точках парциального давления. Результаты измерений при различных парциальных давлениях кислорода накапливаются в программаторе 10 и после окончания эксперимента в обработанном виде выводятся на -регистратор 11 .

Б изобарическом режиме термо-ЭДС и электропроводность определяются аналогичным образом с той лишь разницей, что это определение проводится при различных температурах в процессе разогрева или охлаждения исследуемого образца 4 с изотермическими вьщержками на конкретных температурах с поддержанием постоянного парциального давления кислорода в газовой среде.

Формула изобретения

Устройство для определения элек- трофизических свойств, содержащее нагреватель, корпус, установленньй внутри нагревателя электрохимический насос, термопары, измерительную схему и образец, установленньй жестко в корпусе, отличающее- с я тем, что, с целью одновременного определения . электропроводности и термо-ЭДС и повьшения точности определения, оно дополнительно содержит механизм дискретных перемещений и твердоэлектролитньй датчик, установленньй в контакте с образцом, причем нагреватель выполнен с областью постоянных температур в его центральной части и с градиентом температур по краям, а механизм дискретных перемещений связан с корпу- , сом через интерфейс и программатор, датчик и термопары соединены с измерительным прибором и интерфейсом, которьй соединен с электрохимическим насосом.

Термопары

Изобретение относится к области технической физики и может быть использовано для изучения электрофи- зических свойств оксидных материалов в газовых средах. Устройство содержит нагреватель, корпус, который установлен внутри нагревателя, электрохимический насос, термопары, измерительную схему и образец. Для одновременного определения таких электрофизических параметров, как электропроводность и термо-ЭДС, и повьшения точности определения устройство дополнительно содержит твердоэлектро- литньш датчик. Датчик установлен -в контакте с образцом. Нагреватель выполнен так, что обеспечивает область постоянных температур в центральной своей части и с градиентом температур по краям.- Механизм дискретных перемещений связан с корпусом через интерфейс и программатор. Датчик и термопары соединены с измерительным прибором и интерфейсом, а интерфейс соединен с электрохимическим насосом. 1 ил.

Редактор Л, Гратилло

Составитель С. Постнов

Техред И.Попович Корректор А. Тяско

Заказ 2120/38 Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. А/5

n.iiB. ив- «--«ei,--.--. - - -.- - ------- - -- ---

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4