Способ определения показателя преломления жидкостей и газов Советский патент 1986 года по МПК G01N21/41 

Изобретение относится к рефрактоетрии и может быть использовано для ехнического анализа, контроля и авоматизации технологических процесов в химической промьшшенности, иследования физико-химических свойств веществ.

Цель изобретения - упрощение, повышение экспрессности и определение показателя преломления в спектральной области, соответствующей непрозрачности исследуемой среды.

На фиг. 1 представлена схема образования световой картины излучением из области прозрачности кристалла CdS дифракционно-преломляющей структуры; на фиг. 2 - схема образования световой картины возбуждающим излучением.

Способ осуществляют следующим образом.

Поверхность многомерной дифракци- онно-преломпяющей структуры освещают пучком света с диаметром, поперечного , сечения, меньшим толщины дифракционно-преломляющей структуры, в результате чего на поверхности кристалла образуется световая картина. Принцип измерения показателя преломления среды основан на изменении размеров световой картины в зависимости от относительного показателя преломления на границе раздела поверхность кристалла - жидкость (газ). Поэтому кристаллическую пластину помещают в жидкость или газ полностью либо частично, т.е. смачивают поверхность кристалла, содержащую дифрак- ционно-преломляющую структуру, жидкостью. Наблюдение ведут при этом со

стороны кристалла, которьй выбирают с шириной запрещенной зоны, большей границы прозрачности жидкости. Б качестве многомерной дифракционно-преломляющей структуры используют полупроводниковую кристаллическую пластинку. На одной поверхности которой имеются созданные травлением ограненные фигуры (например, шестигранные пирамиды с углом jJ при вершине), размеры которых сравнимы с длиной волны дифрагирующего света, образующие многомерную решетку. I

В качестве излучения используют поток электронов, электромагнитные волны оптического или рентгеновского диапазона с плотностью потока, создающего концентрацию неравновесных

носителей примерно 1 , что определяется чуззствительностью глаза при визуальном наблюдении световой картины и порогом разрушения полупроводникового кристалла.

При облучении исследуемой среды с помещенным в нее кристаллом излучением из области прозрачности световая картина образуется преломлением и дифракцией падающего излучения, а в случае возбуждающего излучения - светом люминесценции кристалла. Сформированная непосредственно на поверхности кристалла световая картина наблюдается преимущественно в виде ярких пятен, расстояние между которыми зависит от показателя преломления среды, а их количество и расположение - от кристаллической структуры

полупроводника. Световая картина, обусловленная падающим излучением, зависит от длины волны света, что позволяет измерять дисперсию показателя преломления веществ. Размер каждого светового пятна определяется диаметром светового пучка и дифракцией света на фигурах травления. Для получения контрастной световой картины диаметр пучка должен быть меньше.

толщины кристаллической пластины. С целью определения показателя преломления в спектральной области, соответствующей непрозрачности исследуемой среды, используют полупроводниковую структуру, прозрачную для указанной области спектра. В этом случае поверхность кристалла, на которую направляют луч лазера, должна служить передней гранью кюветы, а

противоположная поверхность кристалла, на которой имеются фигуры трав- ления, находится в исследуемой среде и световую картину наблюдают со . ,стороны этой поверхности.

Используя законы преломления света на границе раздела двух сред (по- лупроводниковьй кристалл - исследуемая среда), получают расчетную формулу для определения показателя преломления исследуемой среды:

cos p/2+e) cos(/J/2)

(1)

Hj. - показатель преломления исследуемой среды; П) - показатель преломления полупроводникового кристал- ла;

р - угол при вершине пирамиды

(фигуры травления); 6 - угловой размер световой картины.

Угловой размер 9 световой картины связан с ее линейным размером D соотношением, зависящим от структуры кристалла. В случае гексагональной решетки D - диаметр световой картины, т.е. расстояние между центрами диаметрально расположенных световых пятен и tg9 D/4d для излучения из области прозрачности кристалла и tg 9 D/2d для возбуждающего излучения, где d - толщина пластины кристагша. Следовательно, при определении показателя преломления жидких и газообразных сред с использованием в качестве дифракционно-преломляющей структуры полупроводниковой кристал- лической пластины с известньми параметрами п, |3 , d требуется определить лишь размер D световой картины. При этом величина угла падения излучения на дифракционно-преломляющую структу- ру не имеет значения, а световая картина формируется непосредственно в ее плоскости.

Показатель преломления вещества 30 определяется по формуле (), в которой параметры р и 0 отличаются для различных типов кристаллов и ориента- (Ции пластины. В приведенной формуле Р/2 - угол наклона грани фигуры трав-35 Ленин к оси кристалла, совпадающей в случае плоскости (0001) CdS с опти- .ческой осью системы, 6 - угол между 1оптической осью и направлением на пят- }но (элемент) световой фигуры из точ- 40 кй, противоположной поверхности пластины, в которую попадает луч света. При расчете вместо 9 моя:но воспользоваться каким-либо линейным размером световой картины, например для 45 CdS величиной диаметра, т.е. расстояния между противоположным пятнами. При использовании соотношений для связи между 9 и D при формировании световой картины излучением с энер- jo гией квантов, большим и меньшим щири- ны запрещенной зоны кристалла, формула для Пр записьюается, например, в виде:

nk

п,

cos

..eos (/3/2 -ь.

55

D

+ arctg jj).

(2)

s 5 0 5

0 5 0 5 o

5

Если световая картина обладает меньшей симметрией, чем для (0001) CDS, размером световой фигуры может являться и расстояние между со- . седними или произвольными световыми пятнами. При зтом также получаются простые соотношения между 0 и D, основная формула трансформируется незначительно. Поскольку размеры отдельных элементов (пятен) световой картины зависят в частности от дифракции света на фигурах травления, для увеличения точности определения п размеры световой фигуры определяют по расстоянию между центрами . пятен. Если размер светового пятна на образце больше толщины кристалла, световые пятна перекрываются и точность измерений резко падает. Способ может быть реализован и в случае, когда фигуры травления не имеют строгой огранки и световая картина представляет собой кольца, при этом размером световой фигуры является диаметр кольца.

Пример. Для определения показателя преломления исследуемых сред в качестве многомерной дифракционно-преломляющей структуры используют плоскопараллельную пластину из монокристалла сернистого кадмия CdS, вьфезан- ную в плоскости (0001). Поверхность А (атомов кадмия) полирована. Поверхность В (атомов серы) протравлена в концентрированной соляной кислоте в течение 5-30 с, при этом на ней образовались фигуры травления - шестигранные пирамиды с углом при вершине Р 64 . Толшина пластины d 1,24 мм, показатель преломления п, 2,459 для длины волны А 632,8 нм. В кювету с исследуемой средой помещают влас- тину CdS. На поверхности А и В пластины Направляют луч лазера на красителе с перестраиваемой частотой в области длин волн 520-700 нм или гелий- неонового лазера с длиной волны й 632,8 нм и фокусируют его в пятно диаметром 0,1-0,5 мм. Сформированную на поверхности В световую картину в виде шести гексагонально расположенных ярких пятен с одним пятном в центре наблюдают под микроскопом с увеличением 10 . Измеряют линейный размер картины D, т.е. расстояние между центрами диаметрально расположенных световых пятен, и по формуле (1) вычисляют показатель преломления среды,

Погрешность определения показателя преломления исследуемой среды при заданных п, /1 и D обусловлена, в основном, погрешностью измерения D и для приведенных величии не ет, как и в прототипе,

В случае использования вместо лазера лампы накаливания для измерений показателя преломления на заданной длине волны необходимы спектральный участок выделяют фильтром.

превьшш- значения Ю .

Световую картину можно получить и с помощью рентгеновского излучения или пучка быстрых электронов, которые возбуждают люминесценцию кристалла. В этом случае кристалл должен служить передней гранью кюветы.

Формула изобретения

Способ определения показателя преломления жидкостей и газов, включаю

щий освещение поверхности дифракционной структуры и исследуемой среды пучков света, измерение параметров образовавшейся световой картины и определение по параметрам световой картины показателя преломления исследуемой среды, отличающийся тем, что, с целью упрощения, повыще- ния экспрессности и возможности определения показателя преломления в спектральной области, соответствующей непрозрачности исследуемой среды, освещают поверхность дифракционной структуры пучком света с диаметром поперечного сечения, меньшим толщины этой структуры, а показатель преломления определяют по расстоянию между центрами элементов световой картины на поверхности дифракционной структуры, в качестве которой используют многомерную дифракционно-прелом- ляющую структуру, помещенную в исследуемую среду.

/1

В

Редактор А; Огар

(pus.Z

Составитель С. Голубев Техред Л.Сердюков а

Заказ 4908/39 Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Корректор А. Обручар