Способ определения ориентации монокристаллов Советский патент 1984 года по МПК C30B33/00 G01N23/20 

Изобретение относится к кристаллографии, в частности к способам определения ориентации монокристаллов полупроводников и диэлектриков и может быть использовано при выращивании кристаллов, производстве изделий полупроводниковой электроники, а также при изучении физических свойств кристаллов.

Известен способ ультразвуковой ориентации монокристаллов, основанный на измерении зависимости скорости ультразвука от направления распространения в кристалле 1.

Недостатком данного способа является большая трудоемкость, сложность в проведении измерений, необходимость теоретических расчетов, большие затраты средств и времени на его реализацию.

Известен способ ориентации монокристаллов с помощью рентгеновского излучения, основанный на измерении углбв дифракции рентгеновских лучей на кристаллической рещетке 2. Этот способ не обладает экспрессностью, требует наличия дорогостояшего оборудования, больших затрат времени на проведение измерений.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения ориентации монокристаллов методом световых фигур. Сущность его состоит в том, что вырезанную в определенной кристаллографической плос.кости пластинку полупроводника подвергают воздействию химического травителя, в результате чего на ее поверхности образуются макроскопические, размером значительно превышающие длину волны света, фигуры травления. После этого на кристалл направляют тонкий пучок света и наблюдают на экране отраженный от протравленной поверхности свет в виде световых фигур, по которым судят об ориентации кристалла 3.

К недостаткам данного способа относятся сложность в проведении измерений, обусловленных необходимостью изготовления специального экрана и его юстировки относительно кристалла и луча света и невысокая экспрессность способа. Недостатком данного способа является ограниченность спектрального интервала используемого излучения, поскольку ориентация по отраженному свету проводится в области длин волн видимого участка спектра. Кроме того, в большинстве полупроводниковых бинарных соединений макроскопические ямки травления правильной формы образуются только на одной из двух полярных поверхностей кристалла, что не позволяет использовать для ориентации противоположную поверхность, сохранив первую от повреждения травителем. Минимальные размеры ориентируемых образцов дложны быть более сотен микрометров, так как необходимо, чтобы диаметр пучка света охватывал больщое количество ямок травления.

Цель изобретения - упрощение, сокращение времени определения и расщирение возможностей способа за счет увеличения спектрального диапазона используемого излучения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения ориентации монокристаллов, включающем травление их поверхности с последующим облучением и наблюдением световых фигур, травление ведут до образования ограненных фигур с характеристическим размером 0,2-10,0 мкм, а наблюдение световых фигур ведут непосредственно с поверхности монокристалла.

На фиг. 1 показаны образующиеся микроскопические фигуры травления; на фиг. 2 микроскопические фигуры травления; на фиг. 3 и 4 - картины дифракционных кристаллов двух толщин.

В качестве возбуждающего излучения используют поток электронов, электромагнитные волны оптического и рентгеновского диапазона с плотностью потока, создающего концентрацию неравновесных носителей заряда .

При облучении кристалла излучением из области прозрачности об ориентации кристалла судят по световым фигурам, созданным падающим светом. В случае возбуждающего излучения об ориентации кристаллов судят по световым фигурам, созданным светом люминесценции кристалла.

Для визуального наблюдения фигур дифракции света люминесценции из опыта следует, что необходимо такое минимальное значение потока возбуждающего излучения, чтобы в кристалле образовалась концентрация неравновесных носителей заряда порядка . Верхний предел определяется порогом разрушения кристалла, достигаемым при см Плотность потока возбуждающего излучения определяется свойствами кристалла (время жизни носителей, коэффициент поглощения и отражения) и режимом работы источника излучения непрерывный или импульсный).

Способ осуществляется следующим образом.

Одну поверхность полупроводниковой пластины обрабатывают в химическом травителе определенного состава для создания на ней неотражающего, шероховатого слоя и фигур травления, размеры которых сравнимы с длиной волны дифрагирующего света и которые образуют, таким образом, двумерную дифракционную решетку. На кристалл со стороны травленной поверхности или с противоположной, обработка которой не имеет существенного значения, направляют луч света или поток возбуждающего люминесцентного излучения (ультрафиолетовое, рентгеновское, пучок электронов). В результате дифрации и преломления падающего света () или дифракции света люминесценции в плоскости кристалла наблюдается дифракционная картина в виде ярких световых фигур (преимущественно точек), количество и форма расположения которых определяются формой элементов дифракционной структуры, которая в свою очередь зависит от кристаллеческой структуры полупроводника или диэлектрика.

Размер этих элементов 0,2 мкм мкм определяется условиями возникновения дифракции. При ( мкм) возникает зеркальное отражение и фигуры дифракции

не наблюдаются, а при в |- (в 0,2 мкм) не выполняются условия для дифракции и может наблюдаться только рассеяние света. Величина диаметра сечения пучка света или возбуждающего излучения определяется из условия оптимума создания и наблюдения фигур. При диаметре пучка больще толщины кристаллической пластинки дифракционные точки размываются. Нижний предел определяется техническими возможностями фокусировки. Действительно, если расстояние между соседними дифракционными точками на поверхности пластины а, ее толщина d, то необходимо, чтобы величина диаметра пятна излучения была в несколько раз меньше а. В свою очередь а и d связаны соотнощениями а - для кубических и а tg«- d - для гексагональных кристаллов. Из измерений следует, что tgotcsi 1, т. е. и d d. Таким образом, необходимо, чтобы D d.

Минимальный размер ориентируемой поверхности в предлагаемом способе задается величиной а и, следовательно, зависит от диаметра пучка. Так как современные оптические системы позволяют фокусировать излучение лазеров в пятно диаметром несколько микрометров, то минимальный размер ориентируемого кристалла (пленки) может составлять 10 мкм, что на порядок меньще, чем в. известном способе. Предлагаемь1Й способ позволяет наблюдать световые фигуры при любых углах падения излучения на кристалл.

Пример 1. Пластину из монокристалла CdS, толщиной d 1 мм вырезают перпендикулярно оси С, т. е. в плоскости {OOOll , после механической обработки (щлифовки или полировки) проводят химическое травление в концентрированной соляной кислоте в течение 5-30 с. На поверхности атомов Cd (А) образуют макроскопические фигуры травления размером мкм (фиг. 1) на поверхности атомов S(B) - микроскопические фигуры травления b 0,2-2 мкм (фиг. 2), наблюдающиеся только в электронной микроскоп. На поверхности А направляют луч света лазера ЛГИ-21 ( Л 3371 А, Р 0,001 - 10 МВт/см2, f 1-50 Гц) с диаметром пучка 0,1-0,5 мм.

На поверхности А наблюдают ярко светящуюся точку в месте попадания лазерного излучения. Со стороны поверхности В наблюдают 6 гексагонально расположенных ярких точек с расстоянием между соседними 0,86 мм, расположение которых соответствует кристаллической структуре. На фиг. 3 и 4 приведены картины дифракционных точек кристаллов двух толщин. Концентрация неравновесных носителей заряда составляет для минимального уровня возбуждения и максимального при коэффициенте поглощения 1 О см времени жизни .

Пример 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1, только поверхность А пластины обрабатывают в полирующем травителе (0,5 М раствор КгСггО в 16 н. HjSO Т 392 К, t 2 мин) или химико-механически в потоке соляной кислоты. Со стороны поверхности В наблюдают 6 дифракционных гексагонально расположенных точек, совпадающих с точками на фиг. 3 и 4.

Пример 3. Поверхность А пластинки из CdS обрабатывают как в примерах 1 и 2 или полируют механически. На пластинку направляют со стороны А или В луч лазера на красителе с перестраиваемой частотой в области длин волн от 520 до 700 нм или излучения Не-Ne-ОКГ (632,8 нм). В плоскости пластинки наблюдают дифракционную картину из шести гексагонально расположенных точек и одну точку в центре. Расстояние между точками зависит от длины волны света, а их расположение определяется только структурой кристалла.

Пример 4. На ту же пластинку CdS направляют луч белого света от лампы накаливания. В плоскости кристалла наблюдают картину аналогичную примеру 3 с тем отличием, что в каждой дифракционной точке имеется структура, обусловленная разложением белого света в спектр.

Пример 5. На поверхность А пластинки из CdS, обработанную химическим или химико-механическим способом, направляют поток электронов с энергией 30 кэВ,, создающих концентрацию неравновесных носителей п 510 см. В плоскости поверхности А наблюдается картина, аналогичная приведенной на фиг. 3 и 4.

В примерах 2-5 поверхность В пластинки CdS обрабатывалась в концентрированной соляной кислоте, аналогично примеру 1.

Пример 6. Пластинку из кубического монокристалла ZnSe (d 0,67 мм) вырезают перпендикулярно оси 111 (с точностью до нескольких градусов), щлифуют и травят в концентрированной соляной кислоте при Т 360 К в течение 2 мин. На пластину направляют луч лазера ЛГИ-21 (Р 100 кВт/см2, п 10 см) и наблюдаемой фигуры дифракции в плоскости кристалла. Расстояние между точками а 1,1 мм.

Предлагаемый способ по сравнению с известным обладает простотой, обуслобленной тем, что фигуры дифракции наблюдают в плоскости кристалла и отсутствует необходимость в использовании экрана; большой экспрессностью, поскольку данный способ не требует юстировки кристалла и луча друг относительно друга и затраты времени на реализацию способа примерно в 10 раз меньше по сравнению с базовым объектом. Кроме того, способ обладает более широкими возможностями за счет увеличения спектрального диапазона, используемого излучения (ультрафиолетовых и рентгеновских лучей, потока электронов), а также вследствие снижения нижнего предела размеров ориентируемых кристаллов и пленок до 10 мкм, что на порядок меньше, чем в базовом объекте.

Предлагаемый способ позволяет проводить ориентацию кристаллов, используя ту поверхность пластины, которая обычно не используется, оставляя в качестве рабочей другую, которая обычно сильно травится и применяется для ориентации в известном способе, что расширяет возможность способа и уменьшает степень повреждения кристалла.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРИЕНТАЦИИ МОНОКРИСТАЛЛОВ, включающий травление поверхности монокристалла с последующим ее облучением и наблюдением световых фигур, отличающийся тем, что, с целью упрощения, сокращения времени определения и расщирения возможностей способа путем увеличения спектрального диапазона используемого облучения, травление ведут до образования ограненных фигур с характеристическим размером 0,2- 10,0 мкм, а наблюдение световых фигур ведут непосредственно с поверхности монокристалла. kn 00 о сх ьо