Рентгенодифракционный способ исследования структурных нарушений в тонких приповерхностных слоях кристаллов Советский патент 1986 года по МПК G01N23/207 

Изобретение относится к рентгено- дифракционньм методам исследования структуры приповерхностных слоев кристаллов и может быть использовано для неразрушающего контроля в технологии производства материалов и приборов.

Цель изобретения - повьшение чувствительности и упрощение аппаратурной реализации путем использования для исследования двухкристального спектрометра.

На чертеже представлена схема реализации предлагаемого способа.

Устройство для реализации способа содержит источник 1 рентгеновского излучения, кристалл-монохроматор 2, щели 3 и 4 для коллимации отраженного от кристалла-монохроматора рентгеновского излучения, исследуемый кристалл 5 и детектор 6 рентгеновского излучения со щелью, линейно перемещающийся в вертикальной плоскости. На чертеже показана только осевая линия рентгеновского пучка.

Пример. Рентгеновское излучение от источника 1 падает на кристалл-монохроматор 2, Находящийся в положении, удовлетворяющем дифракции в геометрии Брэгга. Рентгеновские лучи, отраженные от кристалла-монохроматора, коллимируются в горизонтальной плоскости щелями 3 и 4 и падают под малым скользящим углом ф на исследуемый кристалл. Кристалл-устанавливают под углом Брэгга для се- мейства дифракционных плоскостей, от клоненных от направления нормали к поверхности кристалла на небольшой угол q. После получения отрайсения кристалл отворачивают на некоторый угол О от точного положения Брэгга и регистрируют распределение интенсивности дифрагированных от исследуемого кристалла лучей с помощью детектора 6 со щелью, линейно перемещающегося в плоскости, перпендикулярной плоскости отражения. В рассма риваемой геометрии дифракции возникает связь между углом отворота б исследуемого кристалла от точного угла Брэгга и углом выхода $ j дифрагированного пучка с поверхностью кристал ла: 1-е, тяе,Ф,(в 0). Отсюда следует, что изменение угла 9 на несколько десятков секунд приводит к изменению угла на несколько градусов. Такие изменения Ф, могут

0

5

0

5

0

5

5

5

быть З афиксированы при помощи щели, установленной перед детектором в плоскости, перпендикулярной плоскости отражения, и видимой с поверхности кристалла под углом 0,1-0,2°. На стандартных дифрактометрах это может быть осуществлено без значительных потерь в интенсивности при размерах щели порядка 0,1 мм. Таким образом, сканируя детектор со щелью в плоскости, перпендикулярной плоскости отражения, измеряют интенсивность ),„ и угол , дифрагированного излучения в зависимости от угла отворота 9 .

Для идеального кристалла функция приведенной интенсивности Р(0) 1|-„ ((,) }, является константой, и только за счет нарушений кристаллической структуры в приповерхностном слое кристалла этот закон может не выполняться. Записывая угловое распределение интенсивности 1 при различных углах отворота 0 с помощью детектора со щелью, линейно перемещающегося в плоскости, перпендикулярной плоскости отражения, получают набор значений Ij, и j , по которым строят график функции Р(9), позволяющий судить о совершенстве структуры тонкого приповерхностного слоя кристалла в кристаллографических направлениях, параллельных поверхности, и о размере дефектной области по глубине кристалла.

Использование в указанной схеме скользящих углов падения рентгеновских лучей на кристалл многократно уменьшает глубину проникновения излучения в кристалл и длину экстинк- ции, что позволяет исследовать структуру тонких приповерхностных слоев при незначительных углах отворота 9 и достигать толщин порядка 1 им при стандартных источниках рентгеновского излучения. Так, для получения информации о структуре нарушенного слоя на глубине 1 нм методом трехкристальной рентгеновской дифрак; тометрии в стандартной брэгговской геометрии требуется отворот исследуемого кристалла на угол & 6000, а в предлагаемой геометрии с использованием скользящих углов падения - только на 250 .

Кроме того, использование для измерения интенсивности детектора со щелью позволяет значительно уменьшить фон и увеличить соотношение сигнал/фон приблизительно в 10 раз.

Формула изобретения

Рентгенодифракционный способ исследования структурных нарушений в тонких приповерхностных слоях кристаллов, заключающийся в том, что исследуемый кристалл облучают монохро- матизированным и коллимированным рентгеновским излучением, вьюодят в отражающее положение для выбранных кристаллографических плоскостей, регистрируют угловое распределение ин- тенсивности дифрагированных лучей с помощью детектора при отклонения исследуемого кристалла от точного угла Брэгга и по нему судят о структуре приповерхностных слоев, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения аппаратурной реализации путем использования для исследования двухкристального спектрометра, в качестве отражающих выбирают кристаллографические плоскости, отклоненные от нормали к поверхности на угол Ср 4 , при котором падающий и отраженный лучи составляют малые скользящие углы д и $, с входной поверхностью исследуемого кристалла, причем $д + h Z/Cf/sinSj, - точньш угол Брэгга, и перед детектором устанавливают щель, которую перемещают в направлении, перпендикулярном плоскости отражения.

Изобретение позволяет получать с высокой чувствительностью информацию о структуре тонких приповерхностных слоев до толщины 1 нм на двухкристальном спектрометре. Угловое распределение интенсивности при различных углах отворота .исследуемого кристалла от точного брэгговского угла определяют с помощью детектора со щелью, линейно перемещающегося в плоскости, перпендикулярной плоскости отражения. В используемой скользящей Брэгг-Лауэ-геометрии рентгеновские лучи, удовлетворяющие условию дифракции, падают на кристалл под малым скользящим углом Ф . Отражающие плоскости разориентированы от направления нормали к поверхности на небольшой угол ( 4°. В рассматриваемой геометр1-ш дифракции возникает связь между углом отворота & исследуемого кристалла от точного угла Брэгга и углом выхода дифрагированного излучения с поверхностью кристалла: h Ьо Ь (9 ° т.е. изменение угла 9 на несколько десятков секунд приводит к изменению угла Jj, на несколько градусов. Такие изменения могут быть зафиксированы с помощью щели детектора при ее перемещении. 1 ил.

Редактор А. Огар

Составитель Т. Владимирова

Техред Л.Сердюкова Корректор А. Обручар

Заказ 4908/39 Тираж 778Подписное

ЗВНИЙПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4