УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СОВЕРШЕНСТВА СТРУКТУРЫ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СЛОЕВ Российский патент 2009 года по МПК G01N23/22 

Изобретение относится к аппаратуре для анализа структуры поверхности, приповерхностных слоев и границ раздела кристаллов методом, основанным на энергодисперсионных измерениях вторичной эмиссии (фото- и оже-электронов, рентгеновского флуоресцентного излучения), возбуждаемой в кристалле стоячей рентгеновской волной, получившим название метода стоячих рентгеновских волн.

Например, в случае фотоэлектронной эмиссии регистрация угловых зависимостей выхода фотоэлектронов с различными потерями энергии в условиях динамической дифракции рентгеновских лучей позволит получить информацию о структуре слоев, находящихся на различной глубине (определить полный профиль распределения деформации по глубине нарушенного слоя), а при выделении линии нулевых потерь электронов - данные о структуре поверхности кристалла [1].

Известно несколько устройств для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев методом стоячих рентгеновских волн.

Одним из них является устройство [2], содержащее источник излучения, кристалл-монохроматор, детектор рентгеновского излучения, детектор вторичной эмиссии, выполненный в виде газонаполненной камеры со стенками, прозрачными для рентгеновского излучения, снабженной электродами, причем внутри указанной камеры установлен держатель исследуемого образца, который представляет собой один из электродов камеры.

В этом устройстве существует возможность измерения в условиях дифракции рентгеновских лучей, интенсивности выхода вторичной эмиссии (электронов, флуоресценции) как функции энергии эмитируемых частиц и угла поворота кристалла, а также угловой зависимости интенсивности рентгеновского отражения от указанного кристалла.

Одним из недостатков данного устройства является низкое энергетическое разрешение (15-20%) детектора вторичной эмиссии, что ограничивает его использование для послойного анализа нарушений структуры монокристаллических слоев с высоким разрешением. В таких случаях необходимо использовать для энергоанализа электронов электростатические энергетические анализаторы, а для детектирования рентгеновского флуоресцентного излучения полупроводниковые детекторы на основе Si-Li. Вторым недостатком является отсутствие вакуумных условий в камере образца, необходимых для исследования поверхности кристалла.

Так, в близком к предлагаемому техническому решению двухкристальном вакуумном дифактометре [3], предназначенном для исследования в условиях высокого вакуума электронной эмиссии, сопровождающей динамическую дифракцию рентгеновского излучения, энергоанализ электронов осуществляется с помощью 127°-го цилиндрического дефлектора с энергетическим разрешением 1.5% для кинетической энергии электронов, превышающей I кэВ.

Прибор содержит источник рентгеновского излучения, детектор рентгеновского излучения, вакуумную камеру с окнами для рентгеновского излучения, в которой размещены кристалл-монохроматор, исследуемый кристалл со средствами поворота и линейных перемещений, энергетический анализатор с детектором электронов.

Главными недостатками данного устройства являются его конструктивная сложность, чрезмерная насыщенность вакуумного объема прецизионными гониометрическими и аналитическими устройствами, что приводит к усложнению эксплуатации прибора и технологии его изготовления.

Эти недостатки устранены в устройстве для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев [4], которое является наиболее близким по своим собственным признакам к заявляемому объекту. В устройстве реализована трехкристалльная схема рентгеновской дифракции. Первый и второй кристаллы-монохроматоры, источник излучения установлены на параллельных направляющих и вынесены за пределы вакуумного объема рабочей камеры, где расположены исследуемый кристалл, анализатор энергии электронов и детектор рентгеновского излучения, кинематически жестко связанные друг с другом, причем исследуемый кристалл снабжен средствами поворота.

Существенным недостатком указанного устройства является ограниченный диапазон исследования, обусловленный ограниченным диапазоном углов дифракции рентгеновского излучения от исследуемого кристалла.

Целью изобретения является расширение диапазона исследований за счет увеличения диапазона углов дифракции от исследуемого кристалла.

Указанная цель достигается тем, что в известном устройстве для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев, содержащем последовательно расположенные источник рентгеновского излучения, средства монохроматизации рентгеновского излучения и исследуемый кристалл со средствами поворота, энергоанализатор электронов и детектор электронов, причем исследуемый кристалл, энергоанализатор и детектор расположены в вакуумной камере, в качестве энергоанализатора использован анализатор типа сферическое зеркало, расположенный между исследуемым кристаллом и средствами монохроматизации рентгеновского излучения и состоящий из внешнего и внутреннего концентрических полусферических электродов, при этом исследуемый кристалл размещен в фокусе анализатора, в котором по пути распространения рентгеновского пучка выполнены щели, а детектор электронов размещен между внутренним полусферическим электродом и исследуемым кристаллом.

Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что заявляемое устройство отличается тем, что в качестве энергоанализатора использован анализатор типа сферическое зеркало, расположенный между исследуемым кристаллом и средствами монохроматизации и состоящий из двух концентрических полусферических электродов.

Оптическая ось анализатора, соединяющая фокус анализатора, центры полусферических электродов, совпадает с направлением распространения рентгеновского пучка, падающего на исследуемый кристалл, расположенный в фокусе анализатора, в котором по пути распространения рентгеновского пучка выполнены щели, а детектор электронов размещен между внутренним электродом анализатора и исследуемым кристаллом. Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует критерию "новизна".

Анализ известных технических решений (аналогов) в исследуемой области, т.е. техники стоячих рентгеновских волн и смежных областях (рентгеновской дифрактометрии и электронной спектроскопии), позволяет сделать вывод об отсутствии в них признаков, сходных с существенными отличительными признаками в заявляемом устройстве для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг.1 дана рентгенооптическая схема заявляемого устройства; на фиг.2 - рентгенооптическая схема прототипа, а на фиг.3 - конструкция устройства.

В состав предлагаемого устройства входят устройство 1 формирования рентгеновского пучка, измерительное 2 и загрузочно-шлюзовое 3 устройства.

Устройство 1 формирования рентгеновского пучка содержит источник 4 рентгеновского излучения, коллиматорные щелевые диафрагмы 5 и 6, средства монохроматизации рентгеновского излучения (кристаллы-монохроматоры) 7 и 8, установленные на держателях кристаллов гониометров 9 и 10, позволяющих производить грубую и плавную установки держателя кристалла соответственно в широком и узком угловых интервалах с последующей фиксацией в заданных положениях, а также производить возвратно-поступательные и наклонные перемещения держателя кристалла.

Кроме того, устройство 1 формирования рентгеновского пучка содержит детекторы 11 и 12 рентгеновского излучения, щелевые диафрагмы 13 и 14, снабженные соответственно устройствами 15 и 16 возвратно-поступательных перемещений относительно входных поверхностей указанных детекторов 11 и 12.

Детекторы 11 и 12 снабжены устройствами 17 и 18 независимого поворота относительно осей поворота соответственно О₁₁ и O₁₂, совпадающих с осями O₇ и O₈. Источник 4, коллиматорная щелевая диафрагма 5, ограничивающая пучок от указанного источника, гониометр 9 первого кристалла-монохроматора 7 установлены на прямолинейной направляющей 19 с осью H₁H₂, а гониометр 10 второго кристалла-монохроматора 8, коллиматорная щелевая диафрагма, ограничивающая пучок, дифрагированный кристаллом 8, установлены на прямолинейной направляющей 20 с осью Н₃-Н₄, выставленной параллельно направляющей 19.

Для перемещения источника 4, коллиматорных щелевых диафрагм 5 и 6 параллельно или перпендикулярно осям соответствующих направляющих служат устройства 21-23 перемещения соответственно, а для перемещения гониометров 9 и 10 вдоль направляющих 19 и 20 служат соответственно устройства 24 и 25 перемещений.

Устройство 1 благодаря устройству 26 перемещения может перемещаться в направлении, перпендикулярном направлению распространения рентгеновского пучка.

Измерительное устройство 2 представляет собой вакуумную камеру 27, в центре которой расположен исследуемый кристалл 28, установленный на держателе гониометра 29.

В камере 27 находятся также анализатор 30 энергий электронов с детектором 31 электронов и детектор 32 рентгеновского излучения, снабженные соответственно устройствами 33 и 34 независимого поворота относительно вертикальной оси вращения гониометра 29. Кроме этого, устройство 33 позволяет производить радиальные возвратно-поступательные перемещения анализатора 30 с детектором 31, необходимые для совмещения исследуемого кристалла 28 с фокусом анализатора 30.

В качестве анализатора 30 использован энергоанализатор типа сферическое зеркало, состоящий из внешнего 35 и внутреннего 36 концентрических полусферических электродов. В каждом из указанных электродов 35, 36 и детекторе 32 электронов по оптической оси анализатора 30, проходящей через центры этих электродов, детектор 32 и фокус энергоанализатора, выполнены щели. Кроме того, устройство содержит входное 37 и выходное 38 окна для рентгеновского излучения.

Для управления гониометром 29 камера 27 снабжена устройством 39 ввода перемещений в вакуумный объем, а для настройки спектрометра предусмотрен детектор 40 рентгеновского излучения с щелевой диафрагмой 41, которая благодаря устройству 42 перемещения может смещаться вдоль входной поверхности детектора 40. Окна 37 и 38, ось вращения кристалла 28 и детектор 40 лежат на одной прямой K₁-К₂. Средства откачки (не обозначены) рассчитаны на поддержание давления в камере 27 не хуже 10^-8 мм рт.ст.

Загрузочно-шлюзовое устройство 3 содержит шлюзовую камеру 43, разгрузочно-передающий манипулятор 44, устройство 45 перемещения указанного манипулятора, высоковакуумный затвор 46.

Устройство работает следующим образом. Сформированный устройством 1 рентгеновский пучок направляется в измерительное устройство 2, где он, проходя через щели во внешнем 35 и внутреннем 36 электродах анализатора 30 и детектора 31 электронов, попадает на исследуемый кристалл 28, который при очень точном контроле за углом поворачивается, проходя через положение, соответствующее углу Брэгга. Рентгеновское излучение дифрагированное и флуоресцированное кристаллом 28 регистрируется детектором 32, а электроны, эмитируемые исследуемым кристаллом 28, регистрируются детектором 31, установленным позади анализатора 30 энергии. При этом диапазон углов дифракции в заявляемом устройстве по сравнению с прототипом возрастает на одну четвертую часть угла раствора анализатора, т.е. на Δθ=φ/2, где φ - угол, соответствующий половине угла раствора анализатора с вершиной в фокусе анализатора.

Действительно, из рассмотрения рентгенооптических схем заявляемого устройства (фиг.1) и прототипа (фиг.2) видно, что угол, соответствующий верхней границе диапазона углов дифракции для прототипа, равен:

а для заявляемого устройства:

тогда:

Для данной геометрии анализатора:

где R, r - радиусы внешнего и внутреннего электродов анализатора соответственно.

Замена исследуемого кристалла производится без нарушений вакуумных условий в измерительном устройстве 2 с помощью загрузочно-шлюзового устройства 3.

Цикл исследования заключается в том, что сначала производят юстировку устройства 1 формирования рентгеновского пучка. Для этого перемещают источник 4 излучения, коллиматорные щелевые диафрагмы 5, 13, кристалл-монохроматор 7 перпендикулярно оси H₁-Н₂ направляющей 19 с помощью соответствующих устройств 21, 22, 15 и 9 перемещения. Кроме того, производят повороты кристалла-монохроматора 7, детектора 11 вокруг совмещенных осей O₇-О₁₁ с помощью соответствующих гониометра 9 и устройства 17 поворота. Этим добиваются, чтобы фокус рентгеновской трубки источника 4, центр коллиматорной щелевой диафрагмы 5, осей O₇-О₁₁, центр щелевой диафрагмы 13 лежали на оси Н₁-Н₂ направляющей 19. После этого устройством 17 разворачивают вокруг оси O₁₇ детектор 11 против часовой стрелки на угол 2θ_M1 (θ_m1 - угол Брэгга), а кристалл-монохроматор 7 с помощью гониометра 9 разворачивает вокруг оси O₇ против часовой стрелки на угол θ_M1 и, плавно вращая и покачивая его, вводят в отражающее положение, при этом дифрагированный кристаллом 7 луч фиксируется детектором 11.

Затем первый кристалл-монохроматор 7 фиксируют с помощью гониометра 9 в отражающем положении, а детектор 11 возвращают в исходное положение. После этого осуществляется перемещение гониометра 10 вдоль направляющей 20, возвратно-поступательные перемещения и повороты кристалла-монохроматора 8 и щелевой диафрагмы 14, а также угловые повороты детектора 12, добиваются, чтобы рентгеновский луч, дифрагированный первым кристаллом-монохроматором 7, проходил через оси O₇ и O₈ вращения первого и второго кристаллов-монохроматоров и центр щелевой диафрагмы 14. Затем устройством 18 разворачивают вокруг оси O₁₈ детектор 12 по часовой стрелке на угол 2θ_M2 (θ_M2=θ_M1) относительно исходного положения указанного детектора 12, а кристалл-монохроматор 8 с помощью гониометра 10 разворачивают вокруг оси O₈ по часовой стрелке на угол θ_M2 и, плавно вращая и покачивая кристалл 8, выводят его в отражающее положение, при этом дифрагированный кристаллом-монохроматором 8 луч фиксируется детектором 12. Затем второй кристалл - монохроматор 8 фиксируют с помощью гониометра 10 в отражающем положении, а детектор 12 устройством 18 поворота возвращают в исходное положение.

Таким образом, луч, сформированный устройством 1, проходит вдоль оси Н₃-Н₄ направляющей 20. На этом юстирование устройства 1 формирования рентгеновского пучка завершено. Далее производят юстирование измерительного устройства 2. Для этого с помощью устройства 33 поворота анализатор 30 устанавливают приблизительно параллельно оси камеры K₁-K₂, затем, перемещая устройством 26 перемещения, рентгеновский пучок, выходящий из устройства 1 формирования, добиваются, чтобы он фиксировался детектором 40, после чего устройством 23 перемещения добиваются, чтобы этот пучок проходил через центр коллиматорной щелевой диафрагмы 6. Затем, перемещая устройством 26 рентгеновский пучок, сформированные устройством 1, перпендикулярно оси K₁-К₂ камеры 27, а также совершая возвратно-поступательные движения исследуемым кристаллом 28 и щелевой диафрагмой 41 в направлении, перпендикулярном оси K₁-К₂ камеры 27, с помощью соответственно гониометра 29 и устройства 42 и, вращая кристалл 28, с помощью гониометра 29 добиваются, чтобы оси O₈ и О₂₈, центр щелевой диафрагмы 41 лежали на одной прямой K₁-K₂. В этом случае сформированный устройством 1 рентгеновский пучок будет проходить через вертикальную ось гониометра O₂₈, на которую оказывается выведенным исследуемый кристалл 23. После этого с помощью устройства 33 радиальных и угловых перемещений совмещают фокус анализатора 30 с поверхностью исследуемого кристалла 28 и разворачивают анализатор 30 с детектором 31 приблизительно на прямой угол до совмещения падающего на образец 28 рентгеновского пучка с осью анализатора 30. На этом юстировка спектрометра закончена.

С помощью средств откачки добиваются рабочего давления в вакуумной камере 27 (10^-8 мм рт.ст. и ниже). После этого с помощью устройства 39 ввода перемещений, гониометра 29 и устройства 34 поворота разворачивают, соответственно, исследуемый кристалл 28 на угол θ_Б, а детектор 32 рентгеновского пучка - на угол 2θ_Б и, плавно, вращая и покачивая кристалл 28 по углу, устанавливают его в отражающее положение, при этом дифрагированный исследуемым кристаллом 28 луч фиксируется детектором 32. Затем в соответствии с заданным диапазоном углового сканирования А кристалл разворачивают с помощью устройства 39 ввода перемещений и гониометра 29 в направлении, противоположном направлению последующего углового сканирования на угол А/2, относительно исходного положения.

После чего исследуемый кристалл 28 с помощью гониометра 29 при очень точном контроле за углом поворачивается, проходя положение, соответствующее углу Брэгга. Рентгеновское излучение, дифрагированное и флуоресцированное кристаллом 28, регистрируется детектором 32, а электроны, эмитируемые исследуемым кристаллом 28, регистрируются детектором 31, установленным позади анализатора 30 энергии.

Для замены образца в шлюзовой камере 43 получают давление такого же порядка, что и в измерительной камере 27.

Затем открывают высоковакуумный затвор 46 и с помощью устройства 45 перемещений вводят загрузочно-передающий манипулятор 44 в вакуумный объем камеры 27 до зацепления его с держателем кристалла, после чего кристалл вместе с указанным держателем снимают с помощью манипулятора 44 и устройства 45 его перемещения с гониометра 29 и перемещают в шлюзовую камеру 43.

Высоковакуумным затвором 46 перекрывают камеру 27 и вынимают кристалл из шлюзовой камеры 43, вскрыв ее на атмосферу. Затем устанавливают в камеру 43 на манипулятор 44 держатель с новым образцом и осуществляют загрузку в обратной последовательности, в результате чего устанавливают указанный образец на гониометр 29.

Таким образом, в заявляемом устройстве диапазон углов дифракции по сравнению с прототипом существенно возрастает, в результате чего происходит расширение диапазона исследования, т.е. расширяются круг исследуемых материалов и порядков отражения, а также диапазон длин волн рентгеновского излучения.

Литература

1. Ковальчук М.В., Кон В.Г. Рентгеновские стоящие волны - новый метод исследования структуры кристаллов // УФН. - 1986. - Т.148, вып.5, с.5-46.

2. Авторское свидетельство СССР №800836, МКИ³ G01N 23/20 от 30.01.81 г.

3. Kikuta S., Takahashi, Tuzi Y., Fukudome R. Double crystal vacuum X-ray diffractometer // Rev. Sci. Instrum. - 1977. - Vol.48, №12, p.1576-1580.

4. Авторское свидетельство СССР №1226210, МКИ³ G01N 23/20 от 22.12.1985 г.

Использование: для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев. Сущность: заключается в том, что устройство для исследования совершенства структуры кристаллических слоев содержит последовательно расположенные источник рентгеновского излучения, средства монохроматизации рентгеновского излучения и исследуемый кристалл со средствами поворота, энергоанализатор электронов и детектор электронов, причем исследуемый кристалл, энергоанализатор и детектор расположены в вакуумной камере, а в качестве энергоанализатора использован анализатор типа сферическое зеркало, расположенный между исследуемым кристаллом и средствами монохроматизации рентгеновского излучения и состоящий из внешнего и внутреннего концентрических полусферических электродов, при этом исследуемый кристалл размещен в фокусе анализатора, в котором выполнены щели на пути распространения рентгеновского излучения, а детектор электронов размещен между внутренним полусферическим электродом и исследуемым кристаллом. Технический результат: расширение диапазона исследований за счет увеличения диапазона углов дифракции от исследуемого кристалла. 3 ил.

Устройство для исследования совершенства структуры кристаллических слоев, содержащее последовательно расположенные источник рентгеновского излучения, средства монохроматизации рентгеновского излучения и исследуемый кристалл со средствами поворота, энергоанализатор электронов и детектор электронов, причем исследуемый кристалл, энергоанализатор и детектор расположены в вакуумной камере, отличающееся тем, что с целью расширения диапазона исследования в качестве энергоанализатора использован анализатор типа сферическое зеркало, расположенный между исследуемым кристаллом и средствами монохроматизации рентгеновского излучения и состоящий из внешнего и внутреннего концентрических полусферических электродов, при этом исследуемый кристалл размещен в фокусе анализатора, в котором выполнены щели на пути распространения рентгеновского излучения, а детектор электронов размещен между внутренним полусферическим электродом и исследуемым кристаллом.