Способ измерения концентрации нефти и нефтепродуктов в воде и устройство для его осуществления Советский патент 1986 года по МПК G01J1/04 

Изобретение относится к анализу жидких и дисперсных сред, а именно к измерениям концентрации нефти и нефтепродуктов в сливаемых с судов водах (льяль- ных, трюмных и балластных) и в сбросовых водах нефтеперегонных заводов. Кроме того, способ и устройство могут быть использованы в химической, лакокрасочной и машиностроительной промышленностях.

Целью изобретения является упрощение

ность рассеяния не зависит от длины волны падающего света и рассеяние вперед по направлению возбуждающего пучка света становится преимущественным.

Результаты экспериментальных исследований по установлению общих закономерностей, которым подчиняется поглощение света, прощедщего через мутную среду, образуемую водонефтяными эмульсиями, полученными в результате двойного диспергиспособа измерения и сокращение времени 10 рования с подогревом среды, показали, что

при практическом отсутствии частиц нефти, размеры которых более 10 мкм, исследуемая среда подчиняется закономерности мутных сред. Кроме того, не происходит быстрого налипания частичек нефти на стекла проточной кюветы, что является немаловажным фактором при непрерывных процессах. Область спектра для анализа выбрана от 680 до 700 мкм, поскольку характер спектральных зависимостей в видимой и ближней И К-области спектра, снятых с водонеф- тяных эмульсий, образованных различными сортами нефти, показывает, что с длины волны 680 нм начинает исчезать зависимость величины оптической плотности от длины волны. Выбранный диапазон рабочих длин

анализа.

На чертеже приведена блок-схема устройства.

Устройство содержит фильтр 1 для механической очистки, диспергатор 2 первичной обработки, нагреватель 3, диспергатор 4 вторичной обработки, насос-дозатор 5 водо- нефтяной смеси, насос-дозатор 6 растворителя, устройство 7 для смещивания водо- нефтяной смеси и растворителя, устройство 8 для отделения воды от растворителя с нефтью, двухходовой клапан 9, емкость 10 с растворителем, фотометрическое устройство 11, емкость 12 для сброса жидкости, электронный блок 13 и вторичный прибор 14.

20

при практическом отсутствии частиц нефти, размеры которых более 10 мкм, исследуемая среда подчиняется закономерности мутных сред. Кроме того, не происходит быстрого налипания частичек нефти на стекла проточной кюветы, что является немаловажным фактором при непрерывных процессах. Область спектра для анализа выбрана от 680 до 700 мкм, поскольку характер спектральных зависимостей в видимой и ближней И К-области спектра, снятых с водонеф- тяных эмульсий, образованных различными сортами нефти, показывает, что с длины волны 680 нм начинает исчезать зависимость величины оптической плотности от длины волны. Выбранный диапазон рабочих длин

исслеСущность способа поясняется на осно- 25 волн от 680 до 700 нм обусловлен также

свойствами источника и приемника света, используемых . в фотометрическом блоке (чувствительность к видимо.му свету).

Способ измерения концентрации нефти и нефтепродуктов осуществляется в устройство ве для его реализации, которое работает следующим образом.

Исследуемая проба воды заполняет фильтр 1. Одновременно автоматически двухходовой клапан 9 переводится в положение, обеспечивающее проток жидкости из диспергаторов 2 и 4 в фотометрическое устройство 11. При этом эмульгированная водонефтяная смесь, содержащая .механические примеси не нефтяного происхождения, проходит через фотометрическое устройство, сигнал с которого обрабатывается, запоминается и фиксируется во вторичном приборе 14. Затем автоматически включаются насосы-дозаторы 5 и 6 и устройство 7, а двухходовой клапан 9 переключается в положение, обеспечивающее проток жидкости

ве результатов экспериментальных дований.

Чтобы можно было получить грубое усред нение пробы в протоке, размельчить пленки и сгустки, необходимо провести первый этап эмульгирвания: в устройстве для этого используется диспергатор первичной обработки. Последующее термостатирование грубо усредненной пробы анализируемой смеси позволяет устранить влияние нефти любой вязкости на эмульгирование.

Чтобы довести анализируемую пробу до состояния эмульсии, содержащей капельки нефти размером 2-10 мкм преимущественно, необходимо провести второй, основной этап эмульгирвания, который осуществляется в диспергаторе вторичной обработки.

Любые другие сочетания диспергаторов и узла термостатирования (нагревателя) приводили либо к отсутствию ожидаемого эффекта эмульгирвания, либо к ощибке определения, значительно превышающей 20%.

40

При температуре воды, равной 60°С, 45 из устройства 8 для отделения воды в фо- сгустки наиболее вязких сортов нефти раз-тометрическое устрйство 11. При этом доза

рущаются. Поэтому 60°С - нижний предел допустимого диапазона температур, при которых необходимо осуществлять эмульгирование. Изменение температуры воды от 60 до 70°С не оказывает влияния на функциональную зависимость Д((С), где Д - величина оптической плотности среды, С - содержание нефти, в то же время как при превыщении 70°С эта зависимость может меняться.

Диапазон размеров частиц от 2 до 10 мкм выбран из следующих соображений. В случае размеров частиц более 2 мкм интенсивэмульгирванной водонефтяной смеси одновременно (CCU) с дозой растворителя, например ecu, поступает в устройство 7, где происходит интенсивное перемешивание и 50 растворение нефти (нефтепродуктов) в ССЦ. Далее смесь воды, CCU, поглотившего нефть, и всевозможные взвеси поступают в устройство 8, которое имеет перегородку из пористого фторопласта, которая, смачиваясь ecu, пропускает его, а вода со всевозможными примесями сливается в фотометрическое устройство 11. Сигнал с фотометрического устройства обрабат1,вается в э.мект55

ность рассеяния не зависит от длины волны падающего света и рассеяние вперед по направлению возбуждающего пучка света становится преимущественным.

Результаты экспериментальных исследований по установлению общих закономерностей, которым подчиняется поглощение света, прощедщего через мутную среду, образуемую водонефтяными эмульсиями, полученными в результате двойного диспергирования с подогревом среды, показали, что

при практическом отсутствии частиц нефти, размеры которых более 10 мкм, исследуемая среда подчиняется закономерности мутных сред. Кроме того, не происходит быстрого налипания частичек нефти на стекла проточной кюветы, что является немаловажным фактором при непрерывных процессах. Область спектра для анализа выбрана от 680 до 700 мкм, поскольку характер спектральных зависимостей в видимой и ближней И К-области спектра, снятых с водонеф- тяных эмульсий, образованных различными сортами нефти, показывает, что с длины волны 680 нм начинает исчезать зависимость величины оптической плотности от длины волны. Выбранный диапазон рабочих длин

из устройства 8 для отделения воды в фо- тометрическое устрйство 11. При этом доза

эмульгирванной водонефтяной смеси одновременно (CCU) с дозой растворителя, например ecu, поступает в устройство 7, где происходит интенсивное перемешивание и растворение нефти (нефтепродуктов) в ССЦ. Далее смесь воды, CCU, поглотившего нефть, и всевозможные взвеси поступают в устройство 8, которое имеет перегородку из пористого фторопласта, которая, смачиваясь ecu, пропускает его, а вода со всевозможными примесями сливается в фотометрическое устройство 11. Сигнал с фотометрического устройства обрабат1,вается в э.мект

ронном блоке 13, запоминается и фиксируется во вторичном блоке 14. По разиости сигналов, полученных при измерении интенсивности светопропускания во- донефтяной смеси и воды, определяется концентрация нефти (нефтепродуктов).

Формула изобретения

1. Способ измерения концентрации нефти и нефтепродуктов в воде, заключающийся в том, что экстрагируют нефть из зафиксированного объема водонефтяной смеси с механическими примесями в фиксированный объем растворителя, разделяют воду и растворитель с нефтью и измеряют величину пропускания излучения, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения времени анализа, водонефтяную смесь с механическими примесями предварительно диспергируют, нагревают ее до температуры 60-70°С, вторично диспергируют смесь до размеров частиц 2-10 мкм, измеряют величину пропускания излучения водо-нефтяной смесью с механическими примесями, измеряют величину пропускания излучения водой с механическими примесями после экстракции и разделения и по разности полученных значе- НИИ пропускания-излучения судят о концентрации нефти и нефтепродуктов в воде, причем для измерений используют диапазон для волн от 680 до 700 мкм.

5

0

2. Устройство для измерения концентрации нефти и нефтепродуктов в воде, содержащее последовательно установленные и соединенные между собой фильтр для механической очистки, насос-дозатор водонефтяной смеси, устройство для смешивания водонефтяной смеси и растворителя, устройство для отделения воды от растворителя с нефтью и фотометрическое устрйство с электронным блоком и вторичным прибором, а также емкость с растворителем, соединенную с устройством для отделения воды от растворителя с нефтью и с устройством для смешивания водонефтяной смеси и растворителя через насос-дозатор растворителя, отли- чающееся тем, что, с целью упрощения и сокращения времени анализа, оно дополнительно содержит диспергатор первичной обработки водонефтяной смеси, нагреватель, диспергатор вторичной обработки и двухходовой клапан, диспергатор первичной обработки водонефтяной смеси соединен с фильтром для механической очистки и с насосом-дозатором водонефтяной смеси через нагреватель и диспергатор вторичной обработки, двухходовой клапан соединен с дис- пергатором вторичной обработки, с устройством для отделения воды от растворителя с нефтью и с фотометрическим устройством, при этом в электронный блок дополнительно введен блок памяти и сравнения, выход которого соединен с вторичным прибором.

Изобретение относится к технике анализа жидких и дисперсных сред, а более конкретно к устройствам и способам измере ния концентрации нефти и нефтепродуктов в сливаемых с судов водах. С целью упрощения и сокращения времени анализа устройство дополнительно содержит диспергатор 2 - первичной обработки водонефтяной смеси, нагреватель 3, диспергатор 4 вторичной обработки и двухходовой клапан 9. 2 с.п. ф-лы, 1 ил. to о: о а: со