Способ определения количественного состава насыщенного пара Советский патент 1986 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может найти применение при направленном синтезе полупроводниковых материалов и построения полных Р-Т- Х-У фазовых диаграмм состояния.

Цель изобретения - упрощение и повышение точности определения количественного состава насыщенного пара.

На фиг. 1 показана фазовая диаграмма состояния системы А-В с промежуточным соединением А В; на фиг. 2 - термограма контроля момента перехода из двухфазной области в однофазную.

Способ осуществляется следующим образом.

Для определения количественного состава насыщенного пара на- линии трехфазного равновесия берется известной массы шо и состава х,- навеска исследуемого материала и помещается в ампулу, присоединенную к вакуумной системе и установленную в печь так, чтобы часть ампулы находилась в холодной зоне, слу-жающей для конденсации пара. Ко дну ампулы прикрепляют дифференциальную термопару, сигнал с которой подается через дифференциальный усилитель на самописец. Затем ампула откачивается и заполняется инертным газом. После этого производится нагрев исследуемого материала в ампуле до необходимой температуры Т (фиг.1), которая выбирается в зависимости от того, в какой точке линии трехфазного равновесия АВ требуется определить количественный состав насыщенного пара х-/(в частности на фиг.1, это точка 1, а состав исследуемого материала Xi), таким образом, чтобы исследуемый материал находился в гетерогенном равновесии твердое-жидкость-пар, т. е. в области

SAA.L-V.

По достижению температуры Ti начинается направленный отбор насыщенного пара, который проводится следующим образом.

Ампула откачивается до тех пор, пока дифференциальный сигнал на самописце, представляющий собой изменение температуры смеси относительно установленной температуры TI, не-отклонится от нулевой линии АА (фиг.2), отвечающей режиму диффузионного испарения (на этом участке давление в ампуле, создаваемое инертным газом, превышает давление насыщенного пара), до точки О, которая находится на участке А1Д, отвечающем переходу диффузионного испарения к общемассовому. В точке О жидкая фаза в смеси L находится в состоянии предкипения, поскольку внешнее давление в ампуле всего лишь превышает давление насыщенных паров на единицы мм.рт.ст. В случае же дальнейшей откачки жидкость закипела бы, что соответствовало бы точке Oi (фиг.2), которая находится пересечением экстраполированных ли5

нейных участков AAi и ДС. Участок ДС соответствует режиму интенсивного кипения в условиях, когда внещнее давление ниже давления насыщенных паров, причем сбор

конденсата в этом режиме не представляется возможным из-за нарушения условий равновесия.

Таким образом, после доведения жидкости до предкипения начинается конденсация пара в холодной зоне. Пока жидкости в

смеси достаточно для насыщения газовой фазы парами, испаряющийся поток постоянен и соответствует линейному участку ООз (фиг.2), состоящему от нулевой линии на величину ДТ, равную относительному понижению температуры смеси &АтВ„- Ь в результате интенсивного испарения. Во время направленного отбора конденсата количественный состав смеси х, (фиг.1) смещается по канноде от точки К и Ki, поскольку состав пара более обогащен компонентом В, что

0 хорошо видно из линии состава пара aais вдоль линии трехфазного равновесия а1в. По мере смещения к точке Ki жидкой фазы становится все меньщ.е и наступает такой момент, когда испаряющаяся смесь не успевает насыщать газообразную фазу, что при5 водит к уменьшению интенсивности потока конденсируемого пара. Этот период соответствует участку ОзВ (фиг.2). В точке Bi, когда ЛТ становится равной нулю, жидкая фаза исчезает и испаряемая двухфазная смесь 5А„в„-1-Ь переходит в однофазную ЗдюВи .После этого ампулу заполняют инверт ным газом, вынимают из печи и охлаждают. Затем оставшуюся твердую фазу извле кают из ампулы и взвешивают. Расчет количественного состава пара х, по полученной информации данным способом проводится по известным уравнениям, исходя из условий материального балланса.

Формула изобретения

0 1. Способ определения количественного состава насыщенного пара, включающий направленный отбор насыщенного пара в изотермических условиях при давлении, соответствующем состоянию предкипения, над смесью твердое - жидкость в области трех фазного равновесия, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повыщения точности определения, направленный отбор насыщенного пара проводят до момента исчезновения жидкой фазы, взвешивают оставшееся

Q твердое вещество и определяют его состав по Т-X проекции фазовой диаграммы, а затем рассчитывают состав насыщенного пара из условий материального балланса.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что момент исчезновения жидкой фазы опре5 деляют по уменьшению плотности потока испаряющегося вещества, который фиксируют с помощью дифференциальной термопары.

0

г

Bl В

Фиг. 2

Составитель Г. Трембовецкий

Редактор И. СегляникТехред И. ВересКорректор Г. Решетник

Заказ 5221/42Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области физико-химического анализа и может быть использовано при построении полных P-T-X-Y фазовых диаграмм и направленном синтезе полупроводниковых материалов. Цель изобретения - упрощение и повышение точности определения количественного состава насыщенного пара вдоль линки трехфазного равновесия твердое-жидкость-пар. Ампулу с навеской известной массы и заданного состава заполняют инертным по отнощению к исследуемому сплаву газом и нагревают до температуры, при которой сплав переходит в гетерогенное состояние твердое-жидкость в соответствии с фазовой диаграммой состояния исследуемой многокомпонентной системы. В изотермических условиях ведут направленный отбор конденсата путем осаждения насыщенного пара в холодной зоне до исчезновения жидкой фазы в режиме пред- кипения смеси. Момент перехода из двухфазной области в однофазную область регистрируют с помощью дифференциальной термопары, установленной в дне ампулы, по изменению интенсивности испаряемого потока. Затем ампулу заполняют инертным газом и охлаждают. Далее вещество, оставшееся в твердой фазе, состав которого определяют по фазовой диаграмме, взвешивают. Зная составы и массы исходной навески и оставшегося в твердой фазе вещества, рассчитывают количественное соотноще- ние компонентов в паре. 1 з.п. ф-лы, 2 ил. « (Л 1С О5 о ОС 4;: