Способ получения пигмента на основе фосфата цинка Советский патент 1986 года по МПК C09C1/04 C01B25/26 C09D5/28 

Изобретение относится к способу получения пигмента на основе фосфат и,яика и может быть использоваяо в о ласти получения нетоксичных ных противокоррозионных средств при защите металлов. Известен способ получения фосфат иинка путем обработки окиси цинка l acTBOpOM фосфорной кислоты нри нагревании с последующим охлаждением раствора и отделением кристаллического продукта m . Недостаткоь этого способа. явля:ет с.я то, что покрытие с применением фосфата цинка, полученного указагЕны способом, обладает неудовлетворител ными защитными и физико-механически ми свойствами. Наиболее близким к изобретению п технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфата динка из динксодержащих (ОТХОДОВ различных производств, вклю чающий обработку их фосфорной кислоты в присутствии воды нрп нагревании до 70-80°С с последующим охлажде .пием, отделением осадка, его промывKoii и сушкой L2.J, Недостатком известного снособа является то, что фосфат цинка, полуqeinibui таким образом,,обеспечивает хо рошие запшт}1ые свойства покрытия сов местпо с специальными добавками, например ТОКСИЧНЫМ} хроматами метахшов Введение различных органических добавок приводит к нарушению стаб г1льности лaкoкpaco пloй системы, Целью изобретения является повь шеиие защитных свойств лакокрасочпых покрытий на основе фосфата цинка при coxpaneinn-i их стабильности. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения нигмента на основе фосфата цинка, вклю чающему взаимодействие цинксо.цержащего соедир1ения с фосфорной кислото в пр1- :сутствии во/да при нагревании, отделение фосфата цинка, его промывку и сушку, фосфат цинка обра алифатическш-ги, алицикличе кими аминами, бепзотриазолом или их проиэводны ш в количестве OjO:)-5% о массы сухого пигмента. В качестве алифатических аминов целесообразно использовать амкны с в качестве алицн длиной цепт лических аминов - цнкло-, диилклогексиламин, морфолин либо их комп72лексные coju мгпшрш.ных и синтетических жирных кнслот,, в качестве проr/jводных бензотриазола - его сложный эфир жирных кислот r,,,,-C,j. 3ведение добавки в колиг;естве меньше 0,05% недостаточно эффективно влияет на защитные свойства по% - )1ецелесообразпо, крытия, больше ;)/ к д;Ш: неЙ111ему повытак как не ведешениго этих свойств, В качестве цинксо,:держащего сырья могут быть ис1Юльзог,1ны окись lyuiKa, цинксодержащие отход -, 1зазлич; ьтх производств, например ц;п1ксодержащий отход производства ронгалита (окшары), представляющий ;обой окись и гщ1;роокись цинкг1 с птимесью металл1- ческого и соедияенизт серы разной валентности, а также растворимые соли цинка, карбонат цинка. При м в р 1 ., В нредварительло измельч.енньй мокрым помолом Ц нн ;содержащий отход производства ро 1галита (582 г), содержаний 488 г цинка, добавляют 3000 г вод;1 при постояшюм перемешивании нагревают до и добавляют 487 г фосфорноГ кислоты в пересчете на S 00% ,, . По истечении 1 ч осадок, отделяют, промывают и затем репульппруъэт в растворе,, содержащем О г (1 % веса сухого пигмента) соли 1;иклогек(;иламина и синтетических жирных кислот фракции С.р-С и 5000 г воды, перемеши 5ают 10 мин, затем осадок отде;ь ют, сушат нри 50°С и измельчаю. Пример 2. К пасте, содержащей 488 г цинка и 500 г И; О, предварительно акт5 вирован;- 01 5 /обав.чяют 3000 г воды, нагревают до 75С и нри постоянном перемешив,ании приливают 502 г фосфорной кисЛЗТ. к пересчете на 100%. По истечеппм ч добавляют раствор, соде;рж-аш,ий 30 г (3% от веса сухого пигмента) дицчклогекс и1а1-,ипа и 1000 г воды, перемзш ша от еще 30 мин. Затем осадок отделяют ripoмывают, сушат при t 70°С и. изкельчагсТ. П р и не: 3. Окись 1;инка 535 г, содержащую 483 г , перемеисизают с 600 г воды и вьперживают П1)И 55° С 3 течение 30 1тем добав41ЯЮТ еще 5000 г воды, нагпевают до 80С и при постоянном перемепшвании приливают 502 г фосфорной кислоты в пересчете на 100% 11,,РО, . По истечении 1 ч осадок отделяют, промывают 3 и подают па распылительную сушилку. Туда же вводят 5,0 г (0,5% от иеса сухого пигмента) соли циклогексплам па и СЖК (С,-С,„) . Пример 4. Синтез фосфата цинка проводят аналогично примеру 3 Промытый отфильтрованный осадок направляют }ia распылительную сушку, куда вводят 0,5 г (0,05% от веса су хого пигмента) тригексиламина. Пример 5. Синтез фосфата цинка проводят аналогично примеру 3 Промытый осадок вновь репульпируют растворе, содержащем 3000 г воды и 30 г (3% от веса сухого пигмента) этиламина. Суспензию перемешивают в течение 30 мин, затем осадок отделя ют, сушат и измельчают. Пример 6. Синтез фосфата цинка проводят апалогичпо примеру 1 Промытьп и отфильтрованньй осадок возвращают в раствор, содержащий 20 (2% от веса сухого пигмента) нитрида дициклогексилам1П1а и 3000 г воды перемешивают в течение 30 мин и внов отфильтровывают осадок. Пример 7. Фосфат цинка получают аналогично примеру 2, Промытьп-, отфильтрованный осадок репульш руют в растворе, содержащем 10 г (1% от веса сухого пигмента) дпморфолинфенилметана и 2000 г воды. Суспензию перемешивают 30 мин, затем осадок отделяют и сушат при 60°С. Пример 8. К раствору сернекислого цинка, содержащему 488 г Zn

и 2000 г воды, нагретому до 75°С, ирн перемешивании добавляют фосфорную кислоту в количестве 487 г в пересчете на 100% , Образуюп уюся в результате реакции серную кислоту } ейтрализуют раствором едкого натра, содержащим 55 г NaOH и 1000 г воды, до рН 4,2-4,5, Выделивш1ШСя в процессе нейтрализации осадок фосфата цинка (1000 г) отделяют, промывают от водорастворим1 1х солей (сульфатов) и вновь репульпируют в 2000 г воды, куда добавляют раствор, содержащпй 50 г (5% от веса сухого пигмента)

Как ви-дно из данных, представленных п таблице, введение добавки менее 0,05% недостаточно эффективно влияет на защитные свойства покрытия (пример 11), а введение добавки в количестве более 5% (пример 10) нецелесообразно, так как пе способствует повьшзению защ1ггных свойств.

Реализация предлагаемого способа позволяет получать грунтовки, пигментпрованные фосфатом цинка, по своим запштным свойствам превосходящие в 1,5-2 раза грунтовки по известному способу. 074 бситогриазола и 2000 г воды, Суспен31Ш перемешивают в течение 30 мин, затем обработанный осадок отделяют, сушат при 55 °С IT измельчают. И р и мер 9. Фосфат пинка получают аналогично примеру 1, Промытый, отфильтрованный осадок подают па распылительную сушку, туда же подают 50 г (5% от веса сухого пигмента) зфира СЖК С.у-С , 1 окси.этилированного бензотриазола. Пример 10, Пигмент получают аналогпчно примеру 9, но эфир СЖК С,.,-С,, и оксиэтилированного бензотриазола вводят в количестве 60 г (6% от веса сухого пигмента), Пример 11. Пигмент получают аналогично примеру 8, но бензотриазол вводят в количестве 0,3 (0,03% от веса сухого пигмента), Защитные свойства пигмента на основе фосфата цинка, полученного предложенным способом, проверялись в модельно1 грунтовке на основе алкидномасляного и эпоксидного связующего при соотношенпп пигмента и сухой смолы 1:1. Модельную грунтовку наносят кистью в два слоя на стальные пластины. Покрытие испытьшают в воде, в растворе повареп юй соли. Стойкость покрытия оцен шается временем до появления первых призпаков коррозшг. В таблице приведепы результаты сравнительных испьгганшЧ. А-7 15-20

12-15 20-25

10-12 18-20

П-15 23-25

10-15 24-26

11-15 23-25 5-8 18-20

3 (30)

3-4

5 (50)

5 (50) 5 (50)

Ь (50) 5 (50)

5 (50)

5 (50)

3 (50)

(50) 5 (50)

5 (50)

3 (30)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕИ-, ТА НА ОСНОВЕ ФОСФАТА ЦИНКА, включающий взаимодействие цинксодержащего соединения с фосфорной кислотой в присутствии воды при нагревании отделение осадка фосфата цинка, его промьшку и сушку, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения защитных свойств лакокрасочных покрытий на его основе при сохранении их стабильности, фосфат цинка обрабатьшают алифатическими,- алициклическими аминаьш, бензотриазолом или irx производными в количестве 0,055% от массы сухого пигмента. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве алифатических аминов используют амины с длиной цепи .р, в качестве алиЦИКЛИЧОС1ЛГХ аминов - цикло-, дициклогексила1-П Н, морфо.чин либо их комплексные соли ьпп ералы;1к и синтетических жирицгх кислот, в качестве производных бепэотриазола - его сложный зфир жирньп: 1СИСЛОТ C,g-C|g.