СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ФОСФАТА ЦИНКА Российский патент 1997 года по МПК C09C1/04 C01B25/26 

Изобретение относится к способам получения фосфата цинка малотоксичного противокоррозионного пигмента.

Известен способ получения фосфата цинка из цинксодержащих отходов различных производств [1] включающий обработку их фосфорной кислотой. Недостатком этого способа являются низкие защитные свойства покрытий на его основе.

Известен также способ получения фосфата цинка, модифицированного водорастворимыми аминами [2] Покрытия на его основе обладают достаточно высокими защитными свойствами, однако введение водорастворимых аминов усложняет и удорожает процесс. Кроме того, водорастворимые амины токсичны и их введение в малотоксичный пигмент не желательно.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является "способ получения фосфата цинка" [3] включающий обработку оксида цинка фосфорной кислотой в присутствии воды при нагревание, в котором с целью повышения качества продукта процесс ведут при 85 90^oC, а образовавшуюся суспензию сгущают фильтрацией до весового отношения Т:Ж 1:(1,0^oC1,5),сгущенную часть перемешивают в бисерной или шаровой мельнице в течение 1 2 часов до рН 5,0 6,5.

Покрытия на его основе обладают хорошими защитными свойствами, но недостаточным для покрытий с длительным сроком эксплуатации.

Кроме того, процесс ведут в две стадии: в редакторе осаждают фосфат цинка, а затем сгущенную суспензию перемешивают в шаровой или бисерной мельнице, что требует дополнительных дефицитного оборудования и энергозатрат.

Сущность изобретения заключается в том, что окись цинка или цинксодержащий отход окшару обрабатывают фосфорной кислотой в присутствии воды при нагревании до 90 95 ^oC при постоянном перемешивании, а затем нейтрализуют суспензией оксида кальция (в соотношении Т:Ж 1:5) в количестве 5 -10% до рН 6,5 7,5, затем модифицированный кальцием фосфат цинка фильтруют и сушат при температуре 130 150 ^oC.

Сопоставительный анализ заявляемого изобретения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что синтез ведут в одном редакторе, и нейтрализуют суспензией оксида кальция. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию "новизна".

Наличие критерия "изобретательский уровень" автора подтверждают тем, что из просмотренной патентной и научно-технической литературы не следует явным образом, что осаждение фосфата кальция на поверхность частиц способствует улучшению защитных свойств фосфата цинка.

Примеры конкретного выполнения.

Пример 1.

Окись цинка 548 г. содержащую 379 г цинка, перемешивают с 1500 г. воды и выдерживают при 70 ^oC в течение 1,5 часов, затем добавляют 1000 г. воды и при постоянном перемешивании приливают 398 г. фосфорной кислотой в пересчете на 1100% фосфорную кислоту, температуру поднимают до 95 ^oC. По истечении 1 часа подают суспензию гидроксида кальция (Т:Ж 1:5) в количестве 57 г. оксида кальция, что составляет 5,7% от готового продукта, после перемешивания в течение 1 часа реакция доходит до рН 6,8.

Далее суспензию модифицированного фосфата цинка фильтруют и сушат при температуре 150^oC.

Пример 2.

В редактор загружают 500 г. цинксодержащего отхода, что составляет 379 г цинка, добавляют 1500 г H₂O и перемешивают при 70 ^oC в течение 1,5 часа, затем приливают 1000 г воды и 389 г фосфорной кислоты в пересечете на 100% фосфорную кислоту, температуру поднимают до 95 ^oC. По истечении 1 часа подают суспензию гидроксида кальция (Т:Ж 1:5) в количестве 59 г кальция, что составляет 7,35% от готового продукта, после перемешивания в течение 1 часа реакция доходит pH 7.

Далее суспензию модифицированного фосфата цинка фильтруют и сушат при температуре 130 ^oC.

Пример 3.

В редактор загружают 764 г цинксодержащего сырья, что составляет 580 г цинка, и 2000 г воды, перемешивают при 70^oC течение 1,5 часа. Затем приливают 1500 г воды и 611 г фосфорной кислоты в пересчете на 100% фосфорную кислоту. По истечении 1 часа в реактор подается суспензия гидроксида кальция (Т: Ж 1:5) в количестве 127 г окиси кальция, что составляет 10% от готового продукта, после перемешивания в течение 1 ч реакция доходит до рН 7,5.

Далее суспензию модифицированного фосфата цинка фильтруют и сушат при температуре 150^oC.

Пример 4 (контрольный).

Окись цинка 1000 г, содержащую 799 г цинка, перемешивают с 3000 г воды выдерживают при 70^oC в течение 1,5 часов, затем добавляют 2000 г воды и приливают 843 г фосфорной кислоты в пересечете на 100% температуру поднимают до 90 ^oC. По истечении 1 часа подают суспензию гидроксида кальция (Т:Ж 1:5) в количестве 74 г окиси кальция, что составляет 4,2 от готового продукта, после перемешивания в течение 1 часа реакция доходит до рН 5.

Далее суспензию модифицированного фосфата цинка фильтруют и сушат при температуре 150^oC.

Пример 5 (контрольный).

В редактор загружают 500 г цинксодержащего отхода, что составляет 379 г цинка, добавляют 1500 г H₂O и перемешивают в течение 1,5 часа при 70^oC. Затем приливают 1000 г воды и 389 г фосфорной кислоты в пересчете на 100% фосфорную кислоту, температуру поднимают до 90^oC. По истечении 1 часа подают суспензию фосфата кальция (Т:Ж 1:5) в количестве 103 г, что составляет 7% от готового продукта в пересчете на окись кальция.

После перемешивания в течение 1 часа суспензию фильтруют и сушат при 150^oC.

Введение суспензии оксида кальция менее 5% недостаточно для повышения защитных свойств пигмента (контр. пример 4). Увеличение количество оксида кальция более 10% нецелесообразно, т.к. не приводит к улучшению защитных свойств.

В таблице представлены защитные свойства лакокрасочных покрытий на основе модифицированного фосфата цинка в зависимости от условия проведения синтеза и в сравнении с прототипом и аналогами.

Как следует из таблицы, покрытия на алкидно-масляном связующем и модифицированном фосфате цинка, полученном по заявляемому способу (пример 1 - 3) в дистиллированной воде и в 3%-ном растворе соли, значительно превосходят покрытия на основе пигмента прототипа и аналогов.

Дополнительное введение в суспензию фосфата цинка фосфата кальция (контр. пример 5) не приводит к желаемому результату. Защитные свойства покрытий на основе пигмента, полученного по примеру 5, хуже защитных свойств покрытий на основе фосфата цинка, модифицированного фосфатам кальция (пример 1 3).

Кроме того, процесс не требует проведения его в шаровой или бисерной мельнице до полного взаимодействия.

Изобретение относится к способам получения фосфата цинка. Оксид цинка обрабатывают фосфорной кислотой, затем на поверхность частиц образовавшегося фосфата цинка осаждают фосфат кальция в количестве 5 - 10% в пересчете на оксид кальция. Способ по изобретению позволяет упростить процесс получения модифицированного фосфата цинка. 1 табл.

Способ получения модифицированного фосфата цинка, включающий обработку оксида цинка фосфорной кислотой в присутствии воды при нагревании, фильтрацию суспензии и сушку, отличающийся тем, что на поверхность образовавшегося фосфата цинка осаждают фосфат кальция путем нейтрализации поверхности водной суспензией оксида кальция в количестве 5 10 мас. от готового продукта.