Устройство для регистрации рентгеновского и гамма-излучений и способ его изготовления Советский патент 1989 года по МПК G01T1/08 

Целью изобретения является увеличение чувствительности к рентгеновскому и гамма-излучениям

Использование в качестве материала подложки слюды обусловлено тем, что именно этот материал удовлетворяет целому комплексу требований,выполнение которых диктуется, с одной стороны, принципами раб.оты устройства и, с другой стороны, технологией его

изготовления:

1)Слюда прозрачна в спектральной области от 0,4 до 2,0 мкм. Именно в этой области спектра индуцируется полоса поглощения в пленках триокси- да молибдена под действием рентгеновского и гамма-излучений

2)Слюда имеет малый эффективный атомный номер йэф,. Например, слюда мусковит с химической формулой

К) - А1.0з имеет 7, 12,5с Ограничение по эффективному атомному номеру Z эфф материала подлож- ки связано с требованием минимизации поглощенной дозы рентгеновского и гамма-излучений в подложке„. При малой поглощенной дозе в подложке не индуцируются центры окраскио Для умень- шения поглощенной дозы подложка должна обладать малым Z и малой тол- .щинойо Применение подложки из слюды толщиной более 200 мкм нежелательно, так как поглощенная в ней доза

рентгеновского или гамма-излучений может стать достаточной для образования центров окраски в подложке оКроме того, при толщине большей 200 мкм за счет возрастания линейного коэффициента ослабления подложка может существенно уменьшить низкознергетичес- кую часть излучения, попадающую в пленку MoOj со стороны подложки„Подложка толщиной менее 50 мкм обладает плохими механическими свойствами и неудобна технологически. Проведенные эксперименты показали, что даже при экспозиционной дозе 10 Р рентгеновского излучения с энергией 20 кэВ или Ю Р для гамма-излучения с энергией 1,25 МэВ оптические параметры слюды указанной толщины в спектральном диапазоне от 0,4 до 2,,О мкм практически не изменяются

Однако нанесение герметизирующего покрытия возможно только при низких температурах, близких к комнатной При температурах вьше наблюдается заметная десорбция и разложение диметилформамида, что приводит к уменьшению чувствительности пленки MoOj к рентгеновскому и гамма-излучениям В качестве герметизирующего покрытия могут, например, использоваться различные лаки, прозрачные в спектральном диапазоне 0,4-2,0 мкм Нанесение герметизирующего покрытия может, например, осуществляться с помощью центрифугирования Толщина герметизирующего покрытия должна быть

З) Хорошей адгезией к слюде обла- не менее 10 мкм, так как при меньших

дает пленка триоксида вольфрама,используемая в качестве адгезионного покрытия.

5

Q

5 -

4) Слюда выдерживает термические обработки при температурах 400-500 с, необходимые для кристаллизации нанесенной на подложку аморфной пленки триоксида вольфрама, используемой в качестве адгезионного покрытия. Любые органические подложки с малым эФ4 данном устройстве неприменимы, так как подобных термообработок они не выдерживаюто

Для защиты.устройства от воздействия атмосферного кислорода поверх пленки MoOj наносится герметизирующее покрытие о

При возбуждении поверхности пленки MoOj квантами излучения и передаче возбуждения адсорбированным на поверхности молекулам диметилформамида происходит диссоциация молекул адсор- бата и отщепление от них атомов водорода, которые, Ешедряясь в структуру оксида, восстанавливают его Образование соединений внедрения ХП ( МоО приводит- к изменению оптических свойств оксида Однако, как бьшо экспериментально обнаружено, в присутствии атмосферного кислорода под действием как рентгеновского, так и гамма-излучения протекает и обратная реакция:

пл)

+ 0 -:и: моОэ + ,

что приводит к исчезновению первоначально образовавшихся центров окраски Поэтому защита устройства от воздействия атмосферного кислорода является необходимым условием повышения чувствительности устройства.

Однако нанесение герметизирующего покрытия возможно только при низких температурах, близких к комнатной При температурах вьше наблюдается заметная десорбция и разложение диметилформамида, что приводит к уменьшению чувствительности пленки MoOj к рентгеновскому и гамма-излучениям В качестве герметизирующего покрытия могут, например, использоваться различные лаки, прозрачные в спектральном диапазоне 0,4-2,0 мкм Нанесение герметизирующего покрытия может, например, осуществляться с помощью центрифугирования Толщина герметизирующего покрытия должна быть

не менее 10 мкм, так как при меньших

толщинах удовлетворительной защиты от действия атмосферного кислорода не достигаетсяi Однако только нанесение герметизирующего покрытия толщиной более 10 мкм недостаточно для эффективной изоляции пленки Mon.j от воздействия кислорода

Для эффективной изоляции устройства по отношению к атмосферному кислороду кроме нанесения герметизирующего покрытия пленки МоО должны иметь большую толщину, С увеличением толщины пленки увеличивается концентрация так называемых закрытых пор, несообщающихся с поверхностью, что приводит к автогерметизации (частич- ной) внутренних слоев пленок

Кроме того, большая толщина пленок необходима для того, чтобы во внутренних слоях пленок МоО соблюдалось условие электронного равновесия Для тонких пленок МоО условие электрон- ного равновесия не выполняется, и большая часть энергии квантов рентгеновского или гамма-излучения,поглощенных в пленке MoOj, без компенсации уносится фото- и комптоновскими электронами, в то время как в более толстых образцах эти потери, по крайней мере частично, компенсируются энергией, вносимой электронами из внешних слоев пленки. Именно невыпол- нение условия электронного равновесия в тонких пленках МоО делает малоэффективным использование пленок толщиной меньше 5 мкм для регистрации рентгеновского и гамма-излученийо Таким образом, пленки МоО должны обладать большей толщиной о Это тем более верно поскольку с ростом толщины экспонен- цйально возрастает число поглощенных

квантов излучения, то есть при одной дд ве адгезионного Покрытие толщиной и той же экспозиционной дозе возрастает величина поглощенной дозы рентгеновского и гамма-излучений. Однако, увеличение толщины пленок МоО ограничивается величиной 100 мкм При толщи- з

более 0,5 мкм нежелательно из-за возрастания рассеяния света в устройстве, что ведет к ухудшению отношения сигнал-шум и уменьшению чувствительности устройства.

Адгезионное покрытие наносится в вакууме не ниже 10 Торр, так как в противном случае пленки получаются менее плотными и обладают худшими аднах пленок МоО, превышающих 100 мкм, рост поглощенной дозы рентгеновского и гамма-Излучений с толщиной прекра- щаетсяо В то же время увеличение светорассеяния в толстых (больше 10 мкм) 50 гезионными свойствами Откачка до ва- пленках МоО приводит к ухудшению от- куума более глубокого, чем 10 Торр ношения сигнал-шум и уменьшению чув- лишена смысла, так как при этом плот- ствительности устройства ность нанесенных пленок триоксида

В реальных условиях трудно изготовольфрама не увеличивается, а время откачки резко возрастает. При температуре подложки менее 100°С ухудшается адгезия триоксида вольфрама ,к подложке. При температуре подложки более 200 С после термообработки, необвить устройство с большой толщиной пленок Нанесение пленок МоО в парах диметилформамида только ухудшает их адгезию к подложке. Адгезия пленок МоОз к подложке ухудшается

0 5 О

5

также, с увеличением толщины. Поэтому ,без применения дополнительных мер, :улучшающих адгезию пленок МоО с захваченными из вакуумной камеры молекулами диметилформамида, можно получить пленки толщиной не более 2 - 3 мкм. Для улучшения адгезии пленок MoOg к подложке и получения больших толщин пленок использовалось специальное адгезионное покрытие из поли-- кристаллического триоксида вольфрама толщиной 0,1-0, 5 мкм„

Использование в качестве адгёзион- НОГ0, покрытия поликристаллической пленки триоксида вольфрама также обусловлено целым рядом требований, предъявляемых к материалу адгезионного покрытия;

1)Прозрачность в спектральном диапазоне от 0,4 до 2,0 мкм

2)Хорошая адгезия триоксида вольфрама к слюде

3)Хорошая адгезия к поликристаллической пленке триоксида вольфрама аморфной пленки триоксгзда молибдена с адсорбированным диметилформамиДОМо

4)Мальш размер кристаллитов в, поликристаллической пленке триоксида вольфрама, С увеличением размера кристаллита увеличивается рассеяние света в устройстве, что уменьшает отношение сигнал-шум и ухудшает чувствительность устройства к рентгеновскому и гамма-излучениямо

Покрытие толщиной менее 0,1 мкм имеет островковую структуру, что не позволяет использовать его в качестве адгезионного Покрытие толщиной

более 0,5 мкм нежелательно из-за возрастания рассеяния света в устройстве, что ведет к ухудшению отношения сигнал-шум и уменьшению чувствительности устройства.

Адгезионное покрытие наносится в вакууме не ниже 10 Торр, так как в противном случае пленки получаются менее плотными и обладают худшими адгезионными свойствами Откачка до ва- куума более глубокого, чем 10 Торр лишена смысла, так как при этом плот- ность нанесенных пленок триоксида

вольфрама не увеличивается, а время откачки резко возрастает. При температуре подложки менее 100°С ухудшается адгезия триоксида вольфрама ,к подложке. При температуре подложки более 200 С после термообработки, необходимой для кристаллизации нанесенного слоя, возрастает средний размер кристаллита (зерна), что увеличивает светорассеяние в устройстве, ухудшает отношение сигнал-шум и, как след- ствие, чувствительность к рентгеновскому и гамма-излучениямо Скорость нанесения адгезионного покрытия из три- оксида вольфрама не превьппает 10 А/с так как при большей скорости нанесения покрытие получается рыхльпу, что 3 удшает его адгезионные свойства Время нанесения покрытия при скорости нанесения близкой к 10 А/с составля- ет 100-500 с для получения требуемой толщинЫо Затем подложка с адгезионным покрытием из триоксида вольфрама отжигается на воздухе п ри температуре АОО-ЗОО С в течение 3-10 мин, Кристаллизация пленки триоксида вольфрама необходима для улучшения адгезии нанесенного покрытия к слюдяной подложке о При температуре отжига менее не происходит кристалли- зация пленки триоксида вольфрама,что приводит к ухудшению адгезии к нему рабочего слоя МоО с адсорбированным диметилформамидоМо При температуре отжига Bbmie 500°С увеличивается средний размер кристаллита триоксида вольфрама, что увеличивает светорассеяние и ухудшает отношение сигнал- шум Этими же факторами определяются пределы по времени отжига

Скорость нанесения пленки МоП н должна превышать 30 А/с при давлении паров диметилформамида в вакуумной камере во время препарирования пленки (6-7)-10 мм рТоСТо При скоростях нанесения пленки больших-30 А/с уменшается концентрация диметилформамида захватываемого в пленку МоО при на пьшениио Это, в свою очередь, ухудшает автогерметизацию полученной пленки MoOj от действия атмосферного кислорода, так как и диметипформамид и продукты его диссоциации при большой концентрации также могут играть роль герметика, затрудняя доступ кис лорода к поверхности пленок МоО,

АНтогерметизация устройства,достигаемая нанесением пленки МоО со скоростью, необходимой для достижения максимальной концентрации захваченного в пленку диметилформамида, получением пленок МоО з большой толщины (чему способствует адгезионное порытие .из триоксида вольфрама)j имеющих большую концентрацию внутренних пор, не сообщающихся с поверхностью, а также последующая герметизация рабочей пленки MoOg приводит к новому свойству: устройство защищается от неблагоприятного воздействия атмосфеного кислорода, приводящего к исчезнвению (окислению) центров окраски, образзшщихся в триоксиде молибдена Кроме того, получение пленок MoOj большой толщины позволяет по крайней мере частично выполнить условие электронного равновесия для внутренних слоев пленки MoOj

Минимальная регистрируемая доза в предложенном устройстве, изготовленном по предложенному способу,составляет Ю и для рентгеновского и гамма-излучений соответственно Таким образом, по сравнению с прототипом, величина минимальной регистрируемой экспозиционной дозы уменьшена на три порядка

;

Регистрация дозы рентгеновского и гамма-излучений производится при помощи спектрофотометра по изменению оптической плотности в диапазоне 0,4-2,0 мкмо Длина волны соответствует максимуму индуцированной полосы поглощения - 0,83 мкм. Минимальная регистрируемая экспозиционная доза рентгеновского или гамма-излучения определялась как доза, вызывающая увеличение оптической плотности Л Л в два раза больше, чем начальная оптическая плотность устройства на длине волны, соответствующей максимуму индуцированной полосы поглощения

Пример 1 (по известному уст- .ройству) Устройство представляет собой стеклянную подложку, на которую нанесена пленка MoOj толщиной 1,5 мкм с адсорбированным на ее поверхности диметилформамидом, полученная напылением на подложку при 20°С при давлении паров диметилформамида в вакуумной камере (6-7) -10 мм рт„с при скорости осаждения пленки МоО з 50 А/Со Минимальная регистрируемая -экспозиционная доза рентгеновского излучения составляла 10 Р, гамма-излучения 3 10 Р„

П р и м е р 2. Параметры устройства:

1 „ подложки из слюды 10 мкмо

2о Толщина адгезионного покрытия из поликристаллического триоксида вольфрама 0,3 мкм

За Толщина пленки МоО 15 мкм.

4, Толщина герметиэирзлощего покрытия из лака типа цапон 20 мкм„

Технологический режим при получении устройства:

1. Вакуум при нанесении покрытия из триоксида вольфрама 8-10 Торр„

2 о Температура подложки при нанесении покрытия из триоксида вольфрама 150°Со

Зо Скорость нанесения триоксида вольфрама 10 А/с

4 о Бремя нанесения 300 с о

5о Температура обработки покрытия из триоксида вольфрама

6, Время термообработки покрытия из триоксида вольфрама 6 мин

7 о Давление паров диметилформами- да в вакуумной камере при нанесении пленки МоО (6-7 ) рт.ст.

8.Температура подложки при нанесении пленки МоО 20°С

9,Скорость нанесения пленки МоОл 15 А/с.

10, Температура при нанесении гер метизирующего покрытия из лака типа дапон о

1 1 о Герметизирующее покрытие наносится центрифугированием лака цапон со скоростью вращения центрифуги 3000 об/мин в течение 10 мин.

Минимальная регистрируемая доза рентгеновского излучения - Ю , гамма-излучения - 3 1 О Р.

П р и м е р.Зо Толщина пленки МоО3 - 10 мкм. Остальные параметры устройства как в примере № 2

Устройство получено при технологическом режиме примера 2.

Минимальная регистрируемая экспозиционная доза рентгеновского излучения - , гамма-излучения -

П р и м е р 4о Толщина пленки MoOj - 6 мкм. Оста-льные параметры устройства как в примере № 2.

. Устройство получено при - технологическом режиме примера 2,

Минимальная экспозиционная регистрируемая доза рентгеновского излучения - 10 Р, гамма-излучения - 3 Р.

П р и м е р 5. Толщина гермбтизи- pyiopiero покрытия из лака типа цапон - 10 мкмо Остальные параметры устройства как в примере 2

Устройстве получено при технологи ческом режиме примера 2

Минимальная регистрируемая экспозиционная доза рентгеновского излучения - 2 Ю Р, гамма-излучения

Предлагаемое изобретение позволяет увеличить чувствительность пленок

МоО к рентгеновскому и гамма-излучениям на три порядка, что благодаря важнейшему преимуществу этого мате риала (широкий диапазон регистрирз е- мых доз 10 - ) делает перспективт-1ьгми предложенное устройство для использования в радиобиолопгческой технологии, радиационной стерилиза- ции, радиационно-технологических про- цессахо

20

ормула изобре тения

5

0

1о Устройство для регистрации - рентгеновского и гамма-излучений,

содержащее подложку и пленкз трнокси- да молибдена с адсорбированным на его поверхности диметилформамидом, отличающееся тем, что,с целью увеличения чувствительности

Q к рентгеновскому и гамма-излучениям, подлокка выполнена из слюды толщиной от 50 до 200 мкм, на подложку нанесено по.крытие из поликристаллического триоксида вольфрама толпщной 0,1 - . 0,5 мкм, толщина пленки триоксвда молибдена составляет 5-100 мкм и поверх, пленки триоксида молибдена нанесено герметизирующее покрытие;прозрачное в спектральной области от 0,4

Q ДО 2,0 мкм, толщиной не менее 10 мкМо

2, Способ изготовления устройства для регистрации рентгеновского и гамма-излучений путём создания в на- . куумной камере давления паров диме- тилформамида (6-7)-10 мм и напыления на подложку при температуре 20-50 С пленки триоксида молибдена, отличающийся тем,что, с целью увеличения чувствительности к рентгеновскому и гамма-излучениям, на подложку из слюды термическим испарением триоксида вольфрама в вакууме Торр наносят покрытие при температуре подложки 100 - 200 С со скоростью нанесения не более 10 А/с в течеяие 100-500 с затем производят термическую обработку на воздухе при температуре 400 11 127938312

500°С в течение 3-10 мин, нанесение несение герметизирующего покрытия пленки триоксида молибдена произво- производят при температуре не более дят со скоростью не более 30 Я/с,на- .,