Способ получения бифторида аммония Советский патент 1986 года по МПК C01C1/16 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения бифторида аммония.

Цель изобретения - снижение сле живаемости и гигроскопичности продукта.

Пример 1, В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой непрерывно подают 100 кг/ч 20%-ной кремне- фтористоводородной кислоты, содержащей 0,5% диоксида кремния и 62,33 кг/. аммиачной воды Температура составляет 20 С. Полученную суспензию крем негеля в растворе фторида аммония фильтруют на фильтр-прессе под давлением 4 атм. В результате получают 192,76 кг/ч раствора фторида аммония содержащего 15,85% , 0,8% NH . и 0,1% SiOj. Полученный раствор фторида аммония, делят на две части. 188,02 кг/ч раствора направляют на упаривание до получения плава фто- рид-бифторида аммония. На упарку подают также 29,57 кг/ч маточного раствора, полученного на стадии кристаллизации бифторида аг-шония. Упарку ведут при 150°С. В результате получают 32,62 кг/ч плава фторид- бифторида аммония следующего состава мас.%: NHvF250,56-, 28,08; SiO. 0,68, которьй разбавляют 7,5 кг/ч 10%-ного раствора . Последний получают при разбавлении 4,73 кг/ч раствора (ставшаяся часть раствора) конденсатом сокового пара.Раз- бавленньй раствор бифторида аммония (40,12 кг/ч), имеющий температуру 90 С, осаждают путем его смешения с суспензией бифторида аммония (820 кг/ч). Соотношение твердой и жидкой фаз, на стадии охлаждения 1:25. Температура суспензии, подаваемой на стадию охлаждения , скорость охлаждения 15 град/мин. При этом происходит кристаллизация бифторида аммония. Полученные кристаллы фильтруют. Готовый продукт имеет следующий состав, мас.%: 96..З 0,5, HgO 3,0, SiOj 0,15. Продукт сушат при 70°С до влажности О, 45%. Готовый продукт имеет гигроскопичность 11,0 М Моль/г ч, слежива емость 0,05 кг/см.

Пример 2.В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой непре- |рывно подают 100 кг/ч 20%-ной кремне- фтористоводородной кислоты, содержащей 0.5% диоксида кремния и- 62,23 кг/

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

аммиачной воды. Полученную суспензию фильтруют пОд давлением 4 атм. В результате получают раствор фторида аммония (191,70 кг/ч), содержащий 15,95% , 0,8% 0,1% SiO. По- лученньй раствор делят на две части. 183,10 кг/ч данного раствора направ- ляют на упарку до получения плава фторид-бифторида аммония, куда также направляют 31,76 кг/ч маточного раствора, полученного на стадии кристаллизации бифторида аммония. Упарку ведут при 150° С. Получают плав фто- рид-бифторнда аммония в количестве 33,46 кг/ч следующего состава, мас.%: 50,85, 27,57, SiO 0,71, который разбавляют 3,6 кг/ч раствора фтористого аммония (оставшаяся часть). Разбавленный раствор бифторида аммония (41,96 кт/ч) охлаждают с 90°С путем смешения его с суспензией бифторида аммония, полученной после стадии охлаждения, до 20°С. Количество подаваемой суспензии 420 кг/ч, соотношение твердой и жидкой фаз в смеси 1,:5., скорость охлаждения 8 град/мин. После фильтрации и сушки получают продукт состава,%: 95,8; 1,0; 2,9, 5гО 0,13. Количество гигроскопической влаги 0,52%. Гигроскопичность готового продукта 11,0 М моль/г-ч, слеживаемость 0,03 кг/см.

Пример 3. В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой непрерывно подают 100 кг/ч 20%-ной кремне- фтористоводородной кислоты, содержащей 0,5 диоксида кремния и 62,23 кг/ч аммиачной воды. Полученную суспензию кремнегеля в растворе фтористого аммония фильтруют под давлением 4 атм. В результате получают раствор фторида аммония (193,5 кг/ч), содержащий 15,5% и 0,09% SiO. Полученный раствор фторида аммония делят на две части. 188,0 кг/ч раствора направляют на упаривание до плава бифторид-фто- рид аммония. На упарку направляют также 30,1 кг/ч маточного раствора от кристаллизации бифторида аммония. Упарку ведут при . В результате получают плав фторид-бифторида аммония (31,56 кг/ч) следующего состава, %: 51,27, 2А,33, SiCg 0,79, который разбавляют 8,33 кг/ч раствора NH.F. Разбавленный раствор бифторида аммония (39,7$ кг/ч) охлаж- аа.ют с 90 С до 20°С. На охлаждении

его смешивают с суспензией бифторида аммония, взятой в количестве 595 кг/ после стадии охлаждения. Соотношение твердой и жидкой фаз в смеси на стадии охлаждения 1:15, скорость охлаждения 12 град/мин. Готовый продукт содержит, %: ,j 36,7, 0,4, SiO 0,10. Продукт сушат при 70°С, Гигроскопичность продукта при этом составляет 10,8 м-моль/г-ч, продукт не слеживается.

За счет добавления на стадию охлаждения суспензии, полученной после охлаждения, на этой стадии в смеси достигается соотношение твердой и жидкой фаз 1: (2-25) . Процесс охлаждения смеси ведут при скорости 8-15 град/мин. Все эти условия при реализации способа позволяют получить готовый продукт с пониженной гироскопичностью и слеживаемостью. Так, продукт, полученный по этому способу, имеет гигроскопичность 10,3-11,0 М Моль/Г Ч, слеживаемость не более 0,05 кг/см. В известных продуктах гигроскопичность составляет 16 М моль/г-мин, слеживаемость 2,5 кг/см. Таким образом, предлагаемый продукт значительно менее гиг ;роскопичен и практически не слежива- ется. Это объясняется тем, что соз

Редактор М.Цнткмна

Составитель В.Годзовская

Техред В.Кадар Корректор И. Эрдейи

Заказ 7017/21Тираж 450Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,. 4

даются условия, которые позволяют получать более крупные кристаллы с правильной формой, имеющие неразвитую поверхность.

Формула изобретения

1.Способ получения бифторида Аммония, включающий нейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты, и/или кремнефтористого аммония аммиачной водой, отделение диоксида кремния, упарку раствора фторида аммония до образования плава, разбавление плава фторид-бифторида аммония, охлаждение полученного раствора бифторида аммония и выделение продукта из образовавшейся суЬпен- зии, отличающийся тем, что, с целью снижения слеживаемости и гигроскопичности продукта, охлаждение раствора бифторида аммония ведут в смеси с суспе нзией, полученной после охлаждения при Т:Ж 1:(5- 25) со скоростью 8-15 град/мин.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что разбавление плава ведут раствором, фторида аммония, полученным после отделения диоксида кремния.

Изобретение относится к техно- логиии получения неорганических соединений, а именно к способу получения бифторида аммония. Цель - снижение слеживаемости и гигроскопичности продукта. Бифторид аммония получают нейтрализацией кремнефтористоводо- родной кислоты и/или кремнефторис- того аммония аммиачной водой, далее отделяют диоксид .кремния, упаривают раствор фторида аммония до образования плава и разбавляют плав фто- рид-бифторида аммония раствором фторида аммония, полученным после отделения диоксида кремния. Затем раствор охлаждают и полученную суспен- .зию фильтруют. Охлаждение раствора ведут со скоростью 8-15 град/мин в смеси с .суспензией, полученной после охлаждения раствора, при Т:Ж 1:(5- 25). 1 з.п. ф-лы. I (Л с ю 00 ;о Од ьо