Способ количественного определения углерода в поверхностном слое твердого тела Советский патент 1986 года по МПК G01N13/00 C01B31/00 

11280495

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам контроля состава поверхности твердых тел, в частности металлов, и может найти применение в микроэлектронике, металлургии и материаловедении, для определения углерода в поверхностном слое твердох о тела,

Целью изобретения является обеспе- чение возможности дифференцированного определения количества углерода на поверхности и в приповерхностном объемном слое образца.

Пример осуществления способа. В вакуумнзто камеру, подсоединенную к вакуумному насосу и снабженную ., масс-спектрометром для анализа состава газовой фазы в камере и определения парциального давления окиси уг-

лерода помещают образец в виде спира

ли из платиновой проволоки с общей

площадью поверхности 1 см. После

откачки камеры до давления 1 хX 10 торр, в камеру через натека

тель напускают окись углерода до дав ления 2-10 торр. После вьщержки образца при комнатной температуре при этом давлении в течение 3 мин, что достаточно для создания на поверхности образца насыщенного адсорбированного слоя окиси углерода, окись углерода откачивают и напускают в

2

камеру кислород до давления 1 х

X 10 торр при работающем вакуумном

насосе.

где S - площадь высокотемпературного пика, торр-с.

Концентрацию атомов углерода в при- 1. поВ|ерхностном объемном слое N j опре- I ,деляют по разности N , N - NI.

Затем включают нагреватель образ-

ца, обеспечивающий подачу на концы Данные измерений площадей пиков в спирали напряжения, изменяющегося во зависимостях давления от времени на- времени по заданному закону, и нагрев Q грева и расчета концентраций углерода образца с заданной скоростью 30°С/с приведены в таблице, до при работающем насосе. В процессе нагрева производят регистрацию зависимости давления окиси угле45

Формула изобретения

рода в вакуумной камере от времени с помощью откалпиброванного масс- спектрометра. В этой зависимости наблюдается два пика - низкотемпературный и высокотемпературный. Пло1. Способ количественного определения углерода в поверхностном слое твердого тела, включающий нагревание образца до температуры, обеспечивающей окисление углерода в потоке кисщадь низкотемпературного пика пропор- Q порода и регистрацию количества про- циональна количеству адсорбированных дукта окисления углерода, выделивше- молекул СО. Присутствие атомов угле- гося с поверхности образца при нагреве, и расчет количества углерода, отличающийся тем, что, с

рода на поверхности образца приводит

к блокировке центров адсорбции окиси

углерода, что проявляется в уменьше- г целью обеспечения возможности диффении площади низкотемпературного пикаренцированного определения количестпо сравнению со случаем поверхности,ва углерода на поверхности и в присвободной. от атомов углерода. Высоко- поверхностном объемном слое образца,

температурный пик обусловлен окисле-исходный образец предварительно вынием атомов углерода и его площадь пропорциональна общему количеству атомов углерода на поверхности и в приповерхностном объемном слое.

Концентрацию углерода N на поверхности образца определяют по формуле

N

рода, торр С,

А 1 см 3,5-1o -(S, - S.),a

атом

/c

1 - - - А

где V 3,2 л/с - скорость откачки окиси углерода из камеры, зависящая только от геометрических размеров устройства и быстродействия насоса и определяемая при калибровке устройства

SQ - площадь низкотемпературного пика для эталонного образца, не содержащего поверхностных атомов углеа, торр С,

S , - площадь низкотемпературного пика для исследуемого образца,Topp-c

геометрическая площад

25

2

Т.е. ;

30

поверхности образца.

Аналогичным образом рассчитывают общую концентрацию углерода N количество атомов, приходящееся на единицу площади поверхности(атом/см)

ig V N, 3,5v10 fS,

где S - площадь высокотемпературного пика, торр-с.

Данные измерений площадей пиков в зависимостях давления от времени на- грева и расчета концентраций углерода приведены в таблице,

Формула изобретения

1. Способ количественного определения углерода в поверхностном слое твердого тела, включающий нагревание образца до температуры, обеспечивающей окисление углерода в потоке кисве, и расчет количества углерода, отличающийся тем, что, с

держивают в атмосфере окиси углерода до образования насыщенного адсорбированного слоя молекул ее на поверхности и, после откачивания атмосферы окиси углерода, регистрируют зависи- .г мость количества выделяющегося продукта окисления углерода по давлению от времени в процессе нагрева образца в вакууме и количество углерода на поверхности и в приповерхностном слое 10 образца расчитывают по площади низко- и высокотемпературного пико.в полученной зависимости.

5,0-10 2,0-10 4,5-10 3,6.10 5,4-10 1,8-10

Редактор А.Долинич

Составитель Л.Романцева

Техред А.Кравчук Корректор И.Эрдейи

Заказ 7060/48Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, А

2, Способ ПОП.1, отличающийся тем, что количество атомов углерода на поверхности образца рассчитывают по данным уменьшения площади низкотемпературного пика зависимости десорбции. окиси углерода с образца с предварительно адсорбированным слоем ее по сравнению с исходным образцом, а в приповерхностном слое - по разнице общего количества атомов углерода, рассчитанного по площади высокотемпературного пика, и количества поверхностных атомов.

Изобретение отно.сится к области контрольно-измерительной техники и обеспечивает возможность дифференцированного определения количества угле-- рода на поверхности и в приповерхностном объемном слое образца. В вакуумную камеру, снабженную масс-спектрометром для анализа состава газовой фазы, помещают образец в виде спирали из пластиновой проволоки с общей площадью 1 см, После откачки камеры до 1-10 торр напускают в камеру окись углерода (СО) до давления 2-10 торр, выдерживают образец при этом давлении 3 мин до образования насыщенного адсорбированного слоя СО, после этого СО откачивают и напускают в камеру кислород до давления 1-10 торр. На-- гревают образец по заданному со скоростью до 700°С и в процессе нагрева регистрируют зависимость давления СО от времени. Площадь низкотемпературного пика зависимости пропорциональная количеству адсорбированных молекул СО. Площадь высокотемпературного пика пропорциональна общему количеству атомов углерода на по верхности и в приповерхностном слое, определена концентрация атомов углерода общая, на поверхности и в приповерхностном объемном слое в количестве 5,4-10 3,640 и 1,8-10 атом/ /см соответственно. 1 табл. (Л N9 эо 4; со сд