Способ измерения атомной флуоресценции и устройство для его осуществления Советский патент 1987 года по МПК G01N21/64 

1

Изобретение относится к аналитической спектроскопии и может быть использовано в средствах атомно флу .оресцентного анализа состава в щест- ,ва для различных отраслей народного хозяйства (цветная и черная металлургия, геология, горная промбшлен- кость и т.д.)..

Цель изобретения - повышение правильности, чувствительности и точности атомно-флуоресцентных измерений.

На фиг.1 изображена блок-схема устройства; на фиг.2 - временные диа граммыэ поясняющие работу устройства

25

30

Атомно-флуореецентный анализатор СОСТОИТ из источника 1 лине;йчатого спектра, подключенного к источнику 2 импульсного питания через форсирующее устройство 3, атомизатора монохроматора 5, фотоэлектрического детектора 6. Выход фотоэлектрического детектора соединен с первым входом Усилителя 7. Выход усилителя 7 через компенсатор б фонового изл- гчения соединен со своим вторым входом и одновременно через ключ 9 со входом управляющего аналогового интегратора

10.Выход интегратора 10 соединен с первым входом вычитающего устройства

1I.Выход устройства 11 соединен че- j рез запоминающее устройство 12 со своим вторым входом и одновременно

со входом устройства 13 выборки и хранения. Выход устройства 13 соединен с регистрирующим устройством 14 40 и модулятором 15 длительности импульса.

Управление устройствами 2,758- 13 и 15 осуществляется командным 5 устройством 16.

Предлагаемое устройство работает следующим образом.

Командное устройство вырабатывает прямоугольные импульсы (фиг.2.17) и о управляет источником импульсного питания , который формирует мощные импульсы большой амплитуды (500 мА - 1 А). Форсирующее устройство увеличивает скорость нарастания интенсив- .j нести световьйс импульсов и .обеспечи- вает .их прямоугольную форму «(фиг . 2 . 8). На .начальном участке светового импульса (0-50 occ)(экспериментальные

12885612

данные) линия излучения практически не уширена и не самообращена. Это позволяет non rtiHTb на данном временном интервале максимальный по величине сигнал флуоресценции при минимальном значении интенсивности рассеянного излучения. На конечном участке светового импульса (50-100 мкс) линия излучения уширена и самообращена, поэтому интенсивность флуоресценции ниже, а рассеянного излучения вьше, чем на начальном участке. В соответствии с этим измерения интенсивности флуоресценции на фоне помех рассеянного излучения проводятся следующим образом.

В атомизатор вводится эталонный раствор, обеспечивающий интенсивный сигнал рассеянного излучения. Сигнал рассеянного излучения и свечения пламени на выходе фотоэлектрического дея ектора представлен на фиг .2.19. На временной промежуток между импульсами света подключается компенсатор фонового излучения 8, обеспечиваю- запоминание сигнала свечения пламени С послед; 7ющим его вычитанием из сигнала фотоэлектрического детектора. Комаэдное устройство выра- оатьшает ш тульсы U,., U (фиг.2.20,

. . . ч. D т

«5

20

2., 21), ут1равл.яющие аналоговым интегратором 10, Интегратор интегрирует сигнал рассеянного излучения на начальном и конечном участках импульса света. На устройствах 11 и 2 осуществляется вычитание сигналов рассеяния, измеренных аналоговым интегратором. Автоматическое уравнивание сигнало.в рассеянного излучения проводится за счет изменения дл.итель- ности 2 управляющего импульса (фиг.2.21).

При этом должно соблюдаться условие

1.г.

- J

Г п

I (t)dt - гЧL -i,

Jr.(t)dt 0,

где I (t) зависимость интенсивности рассеянного излучения от времени.

Изменение длительности осуществляется модулятором 15 длительности импульса,, управляемым сигналом разбаланса, имеющимся на выходе устройства 13. Сигнал разбаланса представляет собой разность интенсивности рассеянного излучения, измеренную на различных участках светового импульса при введении эталонного раст. . . ч. D т

2., 21), ут1равл.яющие аналоговым интегратором 10, Интегратор интегрирует сигнал рассеянного излучения на начальном и конечном участках импульса света. На устройствах 11 и 2 осуществляется вычитание сигналов рассеяния, измеренных аналоговым интегратором. Автоматическое уравнивание сигнало.в рассеянного излучения проводится за счет изменения дл.итель- ности 2 управляющего импульса (фиг.2.21).

При этом должно соблюдаться условие

1.г.

(t)dt - гЧL -i,

Jr.(t)dt 0,

где I (t) зависимость интенсивности рассеянного излучения от времени.

Изменение длительности осуществляется модулятором 15 длительности импульса,, управляемым сигналом разбаланса, имеющимся на выходе устройства 13. Сигнал разбаланса представляет собой разность интенсивности рассеянного излучения, измеренную на различных участках светового импульса при введении эталонного раствора. При введении анализируемого раствора интенсивность флуоресценции регистрируется устройством 14. По полученному значению интенсивности флуоресценции определяют концентрации анализируемого элемента. Положительный эффект способа и устройства состоит в повышении чувствительности правильности и точности анализа состава вещества и упрощении конструкции атомно-флуоресцентных анализаторов . Кроме этого, устройство может быть использовано для обработки аналитических сигналов, например, в атомно-абсорбционных спектрометрах .

Формула изобретения

1. Способ измерения атомной флуоресценции заключающийся в облучении атомных паров аналитической ячейки импульсным резонансным излучением длительностью I с последующей регистрацией сигнала флуоресценции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и правильности измерений, измеряют интенсивность излучения аналитической ячейки-за временной интервал (0; Т ), затем проводят измерения

за период времени

()

полученные сигналы вычитают, при этом соблюдают условие

1

1-i

- t-r,

Jlp(t)

где IP (f) - зависимость интенсивности рассеянного излучения от времени,

2. Устройство для измерения атомной флуоресценции, содержащее источник импульсного питания, источник

O

5

0

5

0

5

0

линейчатого спектра, атомизатор, монохроматор, фотоэлектрический детектор, соединенные последовательно, а также ключ, командное устройство, отличающееся тем, что, с целью повышения чувствительности и правильности измерений, оно дополнительно содержит форсирующее устройство, усилитель, компенсатор фонового излучения, управляемьш аналоговый интегратор, вычитающее устройство, - запоминающее устройство, устройство выборки и хранения, регистратор, модулятор длительности импульса, при этом источник линейчатого спектра через форсирующее устройство соединен с устройством импульсного питания, выход фотоэлектрического детектора соединен с первым входом усилителя, выход которого, через компенсатор фонового излучения соединен со своим вторым входом и одновременно через ключ с входом управляемого аналогового интегратора, выход которого соединен с первым входом вычитающего устройства, выход которого соединен через запоминающее устройство со своим вторым входом и одновременно с входом устройства выборки и хранения, выход которого соединен с регистрирующим устройством и модулятором длительности импульса, а командное устройство соединено с первым управляющим входом ключа через модулятор длительности импульса -с .- . . ;

рым его управляющим входом, а также с управляющими входами устройства импульсного питания, компенсатора фонового излучения, усилителя, управляемого аналогового интегратора, вычитающего устройства, запоминающего устройства, устройства выборки и хранения.

fPu.2.2