Способ и устройство для атомноабсорбционного анализа вещества Советский патент 1984 года по МПК G01J3/42 

2. Устройство для атомно-абсорбционного анализа вещества, содержащее последовательно расположенные источник резонансного излучения с импульсным блоком питания, полупрозрачную пластину, расположенную под углом 45°к оптической осн, атомизатор, монохроматор, последовательно соединенные фотоприемник, усилитель, коммутатор, выходы которого соединены с интеграторами, связанными с устройством сравнения, а также источник излучения сплошного спектра, расположенный под углом 90°к оптической оси, с импульсным блоком питания.

синхронизирующее устройство и цифровое измерительное устройство, причем выходы синхронизирующего устройства соединены с блоком питания источника резонансного излучения и коммутатор, отличающееся тем, что, с целью уменьшения погрешности измерений, в устройство введено устройство регулирования длительности импульса питания, входы которого подключены к выз{одам устройства сравнения и синхронизирующего устройства, а. выход - к входам блока питания источника излучения сплошного спектра и цифрового измерительного устройства

1. Способ атомно-абсорбционного анализа вещества, включающий последовательное пропускание через, атомизатор, содержащий атомы исследуемого элемента, импульсов резонансного и сплошного излучений с последующей фотоэлектрической регистрацией и сравнением соответствующих электрических сигналов, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью уменьшения погрешности измерений, изменение электрического сигнала, пропорциональное поглощению резонансного излучения, компенсируют изменением длительности импульса сплошногоg излучения, а величину сигнала погло-, щения определяют по изменению длительности импульса излучения сплошного излучения.|СГ

1

Изобретение относится к аналитической измерительной технике и может быть применено для элементного анализа жидких и твердых..веществ .

Известен способ атомно-абсорбционного анализа вещества, основанный на пропускании резонансного излучения через атомизатор, содержащий aroMj исследуемого элемента, с последующей фотоэлектрической регистрацией и измерением изменения интенсивности резонансного излучения 1.

Однако для однолучевых атомноабсорбционных спектрофотометров (ААС), основанных на данном методе, характерно наличие значительных погрешностей, вызванных неселективным поглощением и дрейфом.

Известен способ атомно-абсорбционного анализа вещества, включающий последовательное пропускание через атомизатор, содержащий атомы исследуемого элемента, импульсов резонансного и сплошного излучения с последующей фотоэлектрической регистраци.ей и сравнением соответствующих электрических сигналов {2.

Известно устройство для атомноабсорбционного анализа вещества, содержащее последовательно расположенные источник резонансного излучения с импульсным блоком питания, полупрозрачную пластину, расположенную под углом 45°к оптической оси, атомизатор, монохроматор, фотоприемник, усилитель, коммутатор, два интегратора и устройство сравнения, а также источник излучения сплошного спектра, расположенный под углом 90° к оптической оси с импульсным блоком питания, синхронизирующее устройство и цифровое измерительное устройство 2.

Однако приборы, реализующие данные способ и устройство, имеют дифференциальную структурную схему измерения, что не может обеспечивать длительную стабильность и высокую точность измерения, Цель изобретения - уменьшение погрешности измерений.

Поставленная цель достигается.тем, чгЬ согласно способу атомно-абсорбционного анализа вещества, включаю0 щему последовательное пропускание через атомизатор, содержащий атомы исследуемого элемента, импульсов резонансного и сплошного излучений с последующей фотоэлектрической регистрацией и сравнением соотвётствую5 щих электрических сигналов,изменение электрического сигнала пропорциональное поглощению резонансного излучения, компенсируют изменением длительности импульса сплошного излучения,а

величину сигнала поглощения определяют по изменению длительности импульса: излучения сплсииного излучения.

Устройство для атомно-абсорбционного анализа вещества, содержащее

5 последовательно расположенные источник резонансного излучения с импульсным блоком питания, полупрозрачную пластину, расположенную под углом оптической оси, атомизатор, моQ нохроматор, последовательно соединенные фотоприемник, усилитель, коммутатор, выходы которого соединены с интеграторами связанными с устройством сравнения, а также источник изг лучения сплошного спектра, располо женный.под угцом оптической оси, с импульсным блоком питания, синхронизирующее устройство и цифровое измерительное устройство, причем выходы синхронизирующего устрой0 ства соединены с блоком питания источника резонансного излучения и коммутатора, введено устройство регулировалия длительности импульса питаНИИ, входы которого подключены к вы ходам устройства сравнения, и синхронизирующего устройства, а выход к выходам блока питания источника излучения сплошного спектра и цифро вого измерительного устройства. На фиг. 1 поканаза структурная схема ААС, реализирующего предлагае мый способ измерения; на фиг. 2 диаграммы формирования электрически сигналов. ААС содержит источники 1 и 2 резонансного и сплошного излучения соответственно, импульсные блоки 3 и 4 питания источников излучен1гя, полупрозрачную пластину 5, атомизатор б, монохроматор 7, фотоприемник 8, усилитель 9, коммутатор 10, устройства 11 и 12 интегрирования, устройство 13 сравнения,устройство 14 регулирования длительности импул са питания блока 4, электронное синхронизирующее устройство 15, циф ровое измерительное устройство 16, состоящее, например, из генератора 17 счетных импульсов, ключа 18 и ре версивного счетчика 19 импульсов. Устройство работает следующим об разом. В начальный момент импульс резонансного излучения от источника 1 последовательно проходит полупрозрачную пластину 5, атомизатор 6, со держащий атомы исследуемого элемента, монохроматор 7 и преобразуется в электрический сигнал фотоприемником 8, усиливается усилителем 9. Сигнал с выхода усилителя 9 через коммутатор 10 поступает на вход уст ройства 11 интегрирования. Длительность импульса резонансного излучения фиксирована, так как определяется длительностью импульса питания блока 3 питания, которая постоянна в процессе измерения. Поэтому на вы ходе интегратора 11 возникает сигнал-л . где t - длительность импульса К - коэффициент передачи блоков 6-11; ф - световой поток источника резонансного излучения. В момент tp синхронизирующее устройство 15 подает импульс на вход синхронизации устройства 14 регулирования длительности, импульса, которое включает блок 4 питания, и излучение от источника 2 сплошного спект ра, отразившись от пластины 5, после довательно проходит блоки 6 - 9. В момент Ьу синхронизирующее устройство 15 подает синхроимпульс на KONWyTaTOp 10, который соединяет вы11 ход усилителя 9 с входом интегрирующего устройства 12. Одновременно включается устройство 13 сравнения, которое сравнивает напряжения на двух входах, подключенных к выходам устройств 11 и 12 интегрирования. Постоянное напряжение U сравнивается с текущим значением напряжения U на выходе устройства 12 интегрирования. В определенный момент времени осуществляется равенство (фиг. 2а), т.е. «f-dt, И где Кл - коэффициент передачи блоков 6 - 10 и 12; Ф- - световой поток источника сплошного излучения. Условие С1) может быть заменено равенством MlS (V4)В момент tg на выходе устройства 13 сравнения воэникает нулевой-сигнал, который поступает на управляю-, щий вход устройства 14. В этот момент устройство 14 отключает блок 4 питания. Длительность импульса Д 3 регистрируется цифровым устройством 16. Синхронизирующий импульс в момент t2 открывает ключ 18, и счетные импульсы с генератора 17 счетных импульсов поступают на вход реверсивног.9 счетчика 19. В момент t3 устройство 14 отключает блок 4 питания и закрывает ключ 18. Таким образом, на счётчик- 19 поступает N счетных импульсов, гдeNQ 4i/ , где f - частота счетных импульсов. Значение запоминается как начальное значение счетчика 19. При наличии неселективного поглощения на выходе устройства 11 -интегрирования возникает напряжение (,t. где tH коэффициент неселективного поглощения. Однако наличие HecejleKтивного поглсяцения не вызывает изкеенения временного интервала at, так как сохраняется равенство ) 5 )«2 О12При наличии атомов исследуемого элемента в атомизаторе 6 происходит поглощение резонансного излучения, в результате чего световой поток Ф уменьшается на величину ЛФ. Это приводит к уменьшению напряжения входе устройства 13, поэтому равенство напряжений наступает в момент вре мени t (фиг. 2, в), которое удовлет воряет условию ( К) Откуда следует, что v;-И изменение светового потока пропорционально изменению длительности импульса Питания источника сплошного излучения. За промежуток времени j-iy на реверсивный счетчик поступает N счетных импульсов. Показание счетчика, с учетом начального значения N.J (фиг. 2, б. Г) м,-м.1а,дф где К - коэффициент пропорциональности. Таким образом, в изобретении на выходе устройства сравнения поддерживается нулевой сигнал|, что осуцест вляется,путем обработки сигнала раэбалансэобратной связью, охватывающей источник сплошного излучения. Измерение измерительного сигнала, сигнала резонансного поглощения, пропорционального концентрации исследуемого элемента, компенсируется соответствующим изменением длительности импульса сплошного излучения.

/f, Ui

N

6

иф2 Ul

и/

tz

N

Фиг, 2

No -А

W

А/