Способ атомно-флуоресцентного анализа и устройство для его осуществления Советский патент 1993 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к области флуоресцентной спектроскопии и предназначе- нб для увеличения сигнала флуоресценции,

Цель изобретения-устранение указанных недостатков, и следовательно, повышение чувствительности и эффективности использования анализируемого раствора вдвое.

Поставленная цель достигают тем, что группы световых импульсов возбуждают флуоресценцию непрерывно, причем, фаза возбуждающих импульсов каждой последующей группы отличается от фазы предыдущей на 180°.

Поставленная цель достигается также тем, что в устройстве, реализующем способ

предлагаемый, блок управления соединен с источником света и с синхронным детектором через блок поворота фазы,

Изобретение основано на следующем.

Если флуоресценцию возбуждать труп-; пами световых импульсов, длительность ко-| торых равна интервалам между ними, то; средняя мощность возбуждающего света BI два раза меньше по сравнению с тем случает, когда флуоресценцию возбуждают не-; прерывно с той же мощностью, возбуждения в группе. В предлагаемом способе флуоресценцию возбуждают непрерывно, но- фаза световых импульсов возбуждения в каждой последующей группе на 180° отличается от фазы световых им00

о

со

00 GO

пульсов в предыдущей группе. Полученный после фотопремника электрический сигнал разделяют по времени так, что флуоресцентные сигналы с одной фазой попадают в один канал, а сигналы с повернутой фазой - в другой канал. Из обоих каналов выделяют спектральные составляющие, частота и фаза которых совпадают с частотой и фазой флуоресцентных электрических сигналов. В каналах флуоресцентные сигналы имеют противоположные фазы, а шумы от пламени - одинаковые, поэтому при вычитании сигналов флуоресцентные сигналы складываются, а шумы компенсируют друг друга.

Предлагаемое изобретение может быть осуществлено на атомно-флуоресцентном спектрометре, схема которого приведена на фиг.1.

Временные диаграммы сигналов, полученных от разных блоков установки, даны на фиг.2.

Атомно-флуоресцентный спектрометр (АФС) содержит источник света 1, атомизатор 2, монохроматорЗ, выделяющий спектральную линию определяемого элемента, фотоприемник 4, преобразующий свет в электрические сигналы, усилитель 5, усиливающий полученные сигналы, синхронный детектор 6, выделяющий измеряемый сигнал по фазе, блок регистрации 7, измеряющий полученный сигнал. Источник света 1 и синхронный детектор б соединены с блоком управления 8 через блок поворота фазы 9.

Устройство работает следующим образом.

Блок управления 8 непрерывно выдает импульсы с частотой fo т.е. с периодом Т0

- (см.диаграмму Т на фиг.2). Блок ло10

ворота фазы 9 периодически меняет фазу проходящих импульсов через время п Т0 (диаграмма 2 на фиг.2), где п 2,3..., так, что после блока 9 получаются последовательные группы, состоящие из п импульсов каждая и отличающаяся между собой по фазе на 180°. Полученные фазоизменяющиеся группы импульсов возбуждают в источник света 1, последовательность фазоизменяющихся групп импульсов возбуждающего света (диаграмма 3). В атомизаторе 2 возбуждаются также фазоизменяющиеся группы импульсов флуоресцентного света, временная диаграмма которого совпадает с временной диаграммой импульсов возбуждающего света и с диаграммой 2. Свет от атомизатора 2 проходит через монохроматор 3, который пропускает только спектральный участок, содержащий аналитическую линию определяемого элемента. Проходящий через монохроматор свет преобразуется в электрические сигналы фотоприемника 4 (диаграмма 4). Эти сигналы в усилителе 5 усиливаются и поступают на синхронный детектор (СД) 6,

куда одновременно поступает управляющий сигнал от блока поворота фазы 9. Как видно из диаграммы 4, сигналы от флуоресцентного света в группе меняют фазу на 180° относительно предыдущей группы.

Аналогично происходит и с управляющим сигналом (диаграмма 2), так, что фазы управляющего сигнала и флуоресцентного сигнала всегда (в каждой группе) совпадают друг с другом. Поэтому каждый цуг флуорес.центного сигнала после детектирования дает постоянный сигнал, знак которого совпадает со знаком других сигналов, полученных от других цугов флуоресцентного сигнала. На диаграмме 5 показан приближенный сигнал от фонового излучения, пропускаемый (детектируемый) синхронным детектором, когда постоянная фазы управляющего сигнала. В отличие от возбуждающего и флуоресцентного света сигнал от фонового

излучения, пропускаемый синхронным детектором, не меняет свой знак одновременно с поступлением нового цуга излучения флуоресцентного света. Поэтому если во время существенно первого цуга фаза yriравляющего сигнала (диаграмма 2) и сигнала от фонового излучения, пропускаемого СД (диаграмма 5) совпадают друг с другом, то во время второго цуга их фазы противоположны и т.д. Из-за этого детектированный сигнал от фонового излучения меняет знак с появлением нового цуга. Поэтому, если во время первого цуга сигналы от флуоресцентного света и фонового излучения, пропускаемые синхронным детектором,

складываются, то во время второго цуга синхронным детектором, складываются, то во время второго цуга сигналы имеют противоположные знаки и вычитываются друг из друга (диаграмма 6) и т.д. На диаграмме 7

показан суммарный сигнал после СД, когда постоянная времени г устройства (интегратора) на выходе СД невелика (Т0 ъ пТ0). На диаграмме 8 пока зан суммарный сигнал после интегратора с т пТ0.

Указанный способ и устройство позволяют повысить среднюю мощность возбуждающего флуоресцентного света вдвое и тем самым, во столько же раз повысить сигнал флуоресценции и увеличить чувствительноеть метода.

Формула изобретения Способ атомно-флуоресцентного анализа, включающий возбуждение флуорес- денции анализируемого объекта группами

из nS 2 равноотстоящих световых импульсов с периодом следования групп, равным 2п периода следования отдельных импульсов в группе, регистрацию флуоресценции Объекта, разделение сигнала по времени на две составляющие, в каждой из которых выделяют спектральные компоненты, совпадающие по фазе с флуоресцентным сигналом, и получение аналитического сигнала путём сложения указанных компонентов, о т- личающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, проводят непрерывное возбуждение флуоресценции группами световых импульсов так, что фаза возбуждающих импульсов каждой последующей группы отличается от фазы предыдущей на

0

5

180°, а в качестве аналитического сигнала используют сумму компонент от чётного количества групп импульсов.

2. Устройство для атомно-флуоресцент- ного анализа, Ёключающее источник света, на оптической оси которого установлен атомизатор и фотодетектор, соединенный с усилителем, связанным с блоком регистрации через синхронный детектор, при этом источник света и синхронный детектор соединены с блоком управления, отличаю щее- с я тем, что, с целью повышения чувствительности, в устройство введен блок поворота фазы, вход которого соединен с блоком управления, а выходы - с источником света и синхронным детектором.

Сущность изобретения: способ включает атомизацию пробы, возбуждение флуо- рфсценции непрерывно посылаемыми группами равноотстоящих световых импульсов, преобразование флуоресцентного излучения в электрический сигнал, выделение составляющей сигнала, совпадающей по фазе с флуоресцентным излучением, внег сение поправок в сигнал на фоновое излучение атомизатора и расчет содержания определяемого элемента в пробе, причем фазы импульсов соседних групп отличаются на 180 градусов, а в качестве аналитического сигнала используют сумму сигналов от четного количества групп импульсов. Способ реализуется на устройстве, включающем .источник света, атомизатор, фотодетектор, соединенный с усилителем, который соединен с блоком регистрации через синхронный детектор, и блок управления, соединенный с источником света и синхронным детектором через блок поворота фазы. 2 с.п.ф-лы, 2 ил. ел с

Фиё.1

U

О

11

JMAAAAAAMA/WW

t

UJAA/W4AA/WTWV M

з