Способ активационного определения газообразующих примесей Советский патент 1988 года по МПК G01N23/22 

Изобретение относится к ядерно- физическим методам анализа и может быть использовано для определения элементов, приводящих к образованию радионуклидов, которые могут быть выделены из образца в газообразную фазу.

Цель изобретения - повышение экс- прессности и чувствительности анализа.

Суть способа состоит в том, что операции разложения пробы и выделения радионуклида производятся одновременно и в процессе разложения поверхностного слоя аналитический радионуклид, обусловленный поверхностными загрязнениями, вьщеляется и накапливается в сосуде с поглотителем, поэтому загрузка детектора, регистрирующего активность поглощаемого радионуклида, растет от уровня фона определенной величины. Поскольку в поверхностном слое удельное содержание газообразующей примеси значительно выше, чем во внутренних слоях, то соответственно вьше и удельная активность аналитического радионуклида в поверхностном слое по сравнению с объемными слоями. Поэтому при трав лении поверхностного слоя нарастание загрузки детектора сначала должно происходить быстро, а затем по мере его стравливания замедляться. При полном стравливании.,поверхностного слоя загрузка детектора станет примерно постоянной (достигнет насыщения) . С этого момента выделяющийся аналитический радионуклид следует поглощать в другом сосуде с поглотителем. Удаление поверхностного сло идет не на заданную (предварительно установленную) глубину, а на. глубину с повышенным содержанием газообразующей примеси. Поэтому предложенный способ позволяет устранять ошибки анализа, обусловленные различием условий получения, хранения, обработки или облучения однотипных образцов, которые могут привести к различию толщины слоя с повышенным содержанием газообразующей примеси.

Необходимым условием для осуществления способа является обеспечение в процессе послойного разложения образца непрерывного выделения и поглощения аналитического радионуклида с возможно меньшей инерционностью, для того, чтобы информация (актив

10

15

20

25

30

2924382

ность радионуклида) из более глубоких слоев не накладывалась на информацию из поверхностных слоев, так как в противном случае будет происходить перетравливание поверхностного слоя из-за растягивания фронта нарастания загрузки детектора.

Таким образом, благодаря использованию контроля травления поверхностного слоя по активности вьщеляемого и улавливаемого в сосуде, установленном на детекторе, аналитического радионуклида становится возможным объединение всех операций - удаления предварительного слоя, разложения анализируемого слоя, радиохимического выделения из разложенного образца аналитического радионуклида - в одну: послойное разложение с одновременным радиохимическим выделением, что дает значительный вьшгрьш времени и упрощение анализа с точки зрения уменьшения числа операций. Увеличение экс- прессности анализа по короткоживущим радионуклидам автоматически вызывает повьш1ение чувствительности актива- ционного определения газообразующих примесей .

Реализация способа осуществлена на примере определения кислорода по ядерной реакции 0(P,ei) N и углеро35

40

45

50

55

да по реакции C(d, п) N.

Пример. Образцы, упакованные в алюминиевую фольгу толщиной 14 мкм, облучают пучками протонов и дейтронов. Энергия протонов и дейтронов на поверхности образцов составляет 9,0 и 6,6 МэВ соответственно. Для измерения активности аналитического радионуклида азота -13 используют многоцелевой спектрометр Х- у-совпадений СЭГС-2-16 с кристаллом Nal(Tl) диаметром 150-100 мм, а для контроля травления предварительного слоя - сцинтил- ляционный X -спектрометр с кристаллом Nal(Т1) диаметром 63-63 мм.

Информация с детектора поступает на анализатор LP 4840. Загрузка де-. тектора определяется числом импульсов, поступающих с дифференциального дискриминатора, настроенного на 511 кэВ, на пересчетную схему за время индикации 10 с.

Для послойного разложения образцов выбрано разложение в расплаве щелочи КОН при 300 С, меньшей температуры плавления .исследуемых образцов. Облученный образец, масса которого

несколько грамм, со смесью 10 г щелочи с добавками сплава Деварда (1,5 г) нитрида алюминия и нитрата калия в качестве неактивного носителя, помещают в лодочку из нержавеющей стали, сверху закрытую стальной сеткой, предотвращающей разбрызгивание расплава в процессе радиохимического выделения Лодочку помещают в герметичную горизонтальную трубчатую электропечь. В процессе нагрева водоструйным насосом производят отсос выделяющегося газообразного азота-13 через отводную трубку и трехходовый кран и через склянку Дрекселя, наполненную разбав- леиньм раствором соляной кислоты для поглощения радиоактивного азота-13, детектором, для чего анализатор импульсов настраивают наY-пик 511 кэВ и считывают показания пересчетной схемы за время индикации 10 с - загрузка детектора. Момент окончания стравливания слоя поверхностных загрязнений устанавливают по достижении загрузкой детектора (активностью аналитического радионуклида) насьпде- ния, которое устанавливается из Крите рия равенства трех последовательных показаний пересчетной схемы в пределах среднестатистического отклонения, С этого момента трехходовый кран переключают и отсос газов производится через вторую склянку Дрекселя, по активности которой (по окончании отгонки радиоактивного аммиака из разложенной на глубину активации пробы) и судят о содержании кислорода или углерода в пробе. Время разложения на глубину активации не превышает 10 мин

ор Т. Иванова 773

Составитель А. Андреев Техред Л. Олейник

Кор Под

Тираж 847 ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5

0

5

0

5

О

Слои активации.в алюминии для протонов (9 МэВ) и дейтронов (6,6 МэВ) составляют 300 мкм и 190 мкм, соответственно, а в селениде цинка - 200 мкм и 140 мкм. Понятно, что время разложения 10 мин вполне достаточно для стравливания слоя активации у всех приведенных матриц.

Способ, в котором контроль травления предварительного слоя производят по убыли массы и при кислотном разложении образца на глубину активации собирают выделяющийся газообразный азот -13, а из травильного раствора после добавления щелочи отгоняют азот-13 в виде аммиака и по суммарной активности газовой и аммиачной фазы судят о содержании углерода (при активации дейтронами) или кислорода (при протонной активации), сравнили с предложенным.

Для алюминия содержание кислорода по . предлагаемому способу было 1,5i

I lO %, 1,7-10 %, а по известному - 1,6-10 %; для ниобия - 1,410 %; 1, и 1, соответственно, т.е. оба способа дают примерно одинаковые результаты. Однако время охлаждения образца (время от конца облучения до начала измерения) для предлагаемого способа в приведенных случаях не больше 15 мин (и для анализа алюминия и для ниобия), а для известного способа не менее 35 мин для ниобия и 30 мин для алюминия,

-что кроме повьшения экспрессности обеспечивает И повьшение чувствительности анализа в 3-4 раза.

Корректор Л. Патай Подписное