Способ контроля травления облученных образцов Советский патент 1984 года по МПК G01N23/221 

IsD СЛ СЛ

00 Изобретение относится к ядернофизическим методам контроля состава вещества и может найти применение в послойном активационном анализе исследуемого материала. Известен способ контроля травления облученных образцов по убыли веса образца, которая определяется взвешиванием образца до и после трав ления Cl 3. Недостатки способа - относительно большая длительность операций взвеши метода в применении к анализу по короткоживущим радионуклидам, и зависимость точности от плотности матрицы. Время травления облученного образца задается скоростью травления которая считается постоянной при травлении образцов с одинаковой матрицей в одинаковых условиях. Это тре бует полной идентичности условий тр ления как для необлученных (макетных так и для облученных (анализируемых образцов. В противном случае возможно недотравливанйе или перетравливание облученного образца. Нередко скорость травления облученного образ ца значительно отличается от скорост травления необлученного, что приводит к большим погрешностям анализа, Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ конт роля травления обЛученных образцов, заключающийся в измерении активности травильного раствора. По величине активности травильного раствора судят о глубине травления с помощью предварительно установленной зависимости активности травильного раствора от глубины травления. Известный способ позволяет значительно быстрее определить величину стравленного слоя Гз. Однако травление ведут в течение времени, задаваемого скоростью травления, которая может меняться от образца к образцу, что приводит к завьт1енным погрешностям анализа. Сог ласно известным способам контроля травления облученных образцов контроль производят до и после травления а не в процессе травления. Цель изобретения - повьш1ение точности и экспрессности контроля количества стравленного вешества. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включаю82щему измерение активности травильного раствора, одновременно с измерением активности травильного раствора непрерывно изменяют активность образца, находящегося в растворе, и по предварительно определенной зависимости суммарной активности от глубины травления находят искомую величину. При переходе активности из образца в раствор геоиетрия измерения изменяется от плоского сечения источника (образец) к объемному (раствор травителя). Чем больше отличаются эффективности регистрации у-излучения для плоского и объемного источНИКОВ, тем больше уменьшение загрузки детектора в процессе травления и тем точнее можно контролировать глубину травления. Поэтому целесообразно производить травление в цилиндрическом сосуде удлиненной формы. Зависиг-юсть загрузки детектора от глубины травления для определенной геометрии травления (к измерения) можно установить теоретически или экспериментально. В случае активации заряженными частицами толстых образцов эта. зависимость предстарляет собой сумму двух компонент (загрузка от плоского источника (образец),, которая падает до нуля в процессе травления (стравливается весь облученный слой) и загрузка от объемного источника (раствор травителя), которая растет от нуля до некотопого значения, в несколько раз меньше, чем первоначальная загрузка от образца) . Зависимость загрузки детектора от глубины травления имеет перегиб в точке, соответствующей концу стравливания слоя активации, после чего загрузка остается постоянной. Удобнее и точнее пользовяться экспериментально установленной зависимостью для конкретной геометрик травления. При контроле травления облученных образцов необязательно, чтобы скорость травления образца к образцу была постоянной. Поскольку зависимость загрузки детектора снимается во времени, то, считая скорость травления в процессе каждого отдельного травления постоянной, можно.пронормировать ось времени в единицах стравливаемого слоя, используя условие окончания травления с(кт ЛС;танавливаемое по перегибу зави31

симости в этой точке ( - толщина стравленного слоя; KCHKT толщина активированного слоя образца).

Если время травления (и измерения) сравнимо с периодом полураспада радионуклида, образующегося из матрицы, то необходимо вводить поправку на распад,

При реализации способа предварительно устанавливают зависимость загрузки детектора от глубины травления длятребуемой геометрии травления теоретически или экспериментально. Из этой зависимости находят значение загрузки, соответствующее требуемой глубине травления. Травят образец в сосуде, установлением на дет екторе (сцинтилляционном или полупроводниковом) одновременнг) следят за показаниями пересчетной схемы время индикации которой выбирается из конкретных условий травления, и по достижении загрузкой требуемого значения прекращают травление.

На чертеже изображены зависимости загрузки детектора от глубины травления, полученные.при травлении облученных протонами монокристаллов фторида лития в различных травителях

Кривая 1 - хранитель 30:70, 100 мл; кривая 2 - НСе:Н20. 30:70; кривая 3 - НСе :Н2.0 10:90; кривая 4 - НСС:Н20 50:50.

Пример. Монокристалл фторида лития облучают протонами с энергией 9,5 МэВ 1 ч током 0,2 мкА. После недельной выдержки монокристалл раскалывают на четыре равные части. Каждый образец укрепляют на дне стеклянного стакана размером 0 43x90 мм облученной поверхностью вверх. В стакан наливают дистиллированную воду до уровня 80 мм (100 мл) и закрепляют его на торцовой поверхности сдинтилляционного детектора Na3(TP) fi 63x63 мм. Настраивают дифференциальный дискриминатор спектрометрического тракта на 477 кэВ радионуклида бериллий-7у образующегося от лития. Импульсы с дискриминатора поступают на пересчетную схему, время индикации которой равно 10 с. Загрузка детектора в течение этого времени для каждого образца составляет лг20000 имп. Затем воду сливают и наливают раствор травителя того же объема и одновременно начинают измерение загрузки детек184

тора через каждые 10 с,- перемешивая раствор тефлоновой палочкой. После стравливания всего слоя активации показания пересчетной схемы становятся постоянными со средним значением 5800 имп. Измерение активности остатка образца, после того как слит раствор, не дало активности вьше

,/ . ИМПч .,

фона помещения (4 ). Как видно-из

мин

приведенных графиков, сходимость

зависимостей с различными скоростями травления очень хорошая. Стандартное среднеквадратичное отклонение около

1%, что обеспечивает для скорости травления (5-15 мкм/мин) точность травления 1-2 мкм. Из установленной зависимости загрузки от глубины травления находят, что глубине травления,

равной 160 мкм, соответствует уменьшение загрузки до 74%, что для первоначальной загрузки г20000 имп/10 с соответствует загрузке, равной 14800 имп/10 с. Два образца травят до глубины 160 мкм, травление производят до достижения загрузкой величины, равной ,14800 имп/10 с, после чего травление прекращают. Для сравнения находят величину стравленного

слоя по убыли веса образцов после травления. В обоих случаях получены примерно одинаковые (совпадающие) результаты.

Усовершенствование устройства

повысит точность контроля травления. Для этого необходимо укреплять образец на вращающемся держателе, что обеспечит плоскопараллельность травления и равномерность перемешиваНИН раствора травителя.

Применение предлагаемого способа обеспечит мгновенный контроль травления облученных образцов с более высокой точностью травления. При этом

не требуется постоянства условий травления от образца к образцу, кроме одинаковой геометрии травления и измерения, не нужно знать плотность образца, его размеры и т.д.,

так как контролируется травление только облученной части образца.

Дляреализации предлагаемого способа не требуется дополнительных затрат, так как измерение активности

образца в растворе проводят с помощью той же аппаратуры, которую используют для анализа. В то же время способ открывает новые возможности для ана511255t86

лиза облученных образцов, так какдинамики процессов изотопного обмена

возможно стравливание любого слояи растворения облученных образцов,

активации с высокой точностью, чтоизучение выхода радиоактивных газооблегчает, например, проведение по-вых компонент активности излученного

суюйного анализа и дает возможность 5образца при его травлении, а также

снятия кривой активации, используяизучение некоторых других задач

только один облученный образецjактивационного анализа, например

что значительноснижает затраты,поско-определение необходимой величины

льку метод фольг не всегда применим .стравливаемого после облучения предКроме TQ.ro, с помощью предлага- Оварительного слоя, а также контроль

емого-способа возможно изучениеусловий облучения.

СПОСОБ КОНТРОЛЯ ТРАВЛЕНИЯ ОБЛУЧЕННЫХ ОБРАЗЦОВ, включающий измерение активности травильного раствора, отличающийся, тем, что, с целью повышения точности и экспрессности контроля количества стравленного вещества, одновременно с измерением активности травильного раствора непрерьтно измеряют активность образца, находящегося в растворе , и по предварительно определенной зависимости суммарной активности от глубины травления находят искомую величину. V