Способ приготовления стандартных суспензий для градуировки и поверки фотометрических приборов при контроле мутности воды Советский патент 1987 года по МПК G01N1/00 

Изобретение относится к охране окружающей среды и может быть исполь эовано в системах контроля поверхностных, сточньрс и питьевьпс вод.

Цель изобретения - уменьшение времени приготовления, увеличение устойчивости и точности дозирования стандартных суспензий.

Пример . Хлористый калий в виде порошка сушат при 100-120 С в течение 12ч, Затем его измельчают в течение 1 ч и просеивают через сита 0,25 мм,

Пирофосфорно-кислый натрий растворяют в горячей (80-90°С) дистиллированной воде и фильтруют.

Каолин просеивают мокрым способом в ацетоне через сита 0,066 мм и подсушивают при 100-110 С, Затем смешивают каолин с водным раствором пирофосфатом натрия в течение 10 мин (внося каолин небольшими порциями) и добавляют хлористый калий, вводя его порциями 8-10 раз, хорошо перемешивают полученную смесь в течение 1ч..

Далее эту смесь гранулируют и протирают последовательно через сита 1,0; 0,5; 0,25 мм и сушат при 100 - 120 С в течение 5 ч. После этого смесь опудривают стеаратом магния фракцией 0,1-0,16 мм в течение 20 ми и перемешивают в течение 30 мин,Влажность полученной смеси 1,0-1,5%. Из полученной смеси прессуют таблетки массой 500,0 мг, при этом компоненты берут в количестве, обеспечивающем следующий состав таблеток, мас,%:

4,0 0,2 0,25 Остальное

Из приготовленной партии берут 10 таблеток и растворяют каждую из них в дистиллированной воде объемом 1000 мл для получения стандартной рабочей суспензии.

Содержание взвешенных веществ в суспензии определяют весовым и фотометрическим методами с помощью прибора, градуированного по каолину.Результаты приведены в табл.1.

Расхождение между весовым и фотометрическим методами не превышает 1 мг/л (5%),

П р и м е р 2, -Предложенным способом готовят таблетки со следующим содержанием компонентов, мас,%:

Каолин Пиро.фосфат натрия Стеарат магния Хлористый калий

,0

0,25 Остальное

Из .табл.1 видно, что концентрация взвешенных веществ в суспензиях,приготовленных из таблеток состава 2,

полученных предложенным способом, отичается по абсолютной величине не более чем на З.,0 мг/л (3,0%). Расхождение между весовым и фотометрическим методами также не превышает

3,0 мг/л (3,0%),

П р и м е р 3. Предложенным спосоом готовят суспензии из таблеток со следующим содержанием компонентов, ас.%:

Каолин2,0

Пирофосфат

натрияО,I

Стеарат

магния0,25

Хлористый

калийОстальное

Результаты испытаний даны в табл. 1. Из табл.1 видно, что концентрация

35 взвешенных веществ в суспензиях, приготовленных .из таблеток состава 3, отличается по абсолютной величине на 0,9 мг/л (9%), Расхождение между весовым и фотометрическим методами не

40 превьш1ает 1,2 мг/л (12%),

П р и м е р 4, Готовят таблетки с содержанием каолина, более 100 мг (20%). Содержание пирофосфата натрия в таблетке 5,0 мг (1%) стеарата

45 магния О,25% остальное хлористый калий .

Испытания таблеток на прочность показали, что прочность таблеток снижается и становится менее допустимо50 го значения (ЗОН). Поэтому увеличение содержания каолина в таблетке более 20% является нецелесообразным,

П р и м е р 5. Готовят суспензии из смесей с одинаковьм содержанием

55 каолина, стеарата магния и наполнителя и разным содержанием пирофосфорно- кислого натрия. Суспензии оставляют на 1 сут, а затем замеряют высоту выпавшего осадка (мм), которая характеризует стабильность суспензии. Чем больше высота осадка, тем стабильнее суспензия.

В табл.2 представлен выбор оптимальной дозы стабилизирующей добавки

Из табл,2 видно, что максимальная высота осадка имеет место при соотношении пирофосфата натрия к каолину 0,05:1 и 1,3:1. В связи с этим соот- ношение пирофосфата натрия к каолину может варьироваться в пределах (0,05 - 1,3) : 1, Большее увеличение пирофосфатй натрия нецелесообразно из-за его дополнительного расхода без улучшения качественных показателей суспензий. Исключение пирофосфата натрия до О в суспензии 8 существенно ухудшает ее характеристики.

П р и м е р 6, Готовят смесь без стеарата магния и с различным содержанием стеарата магния 0,25; 0,5; IjOj 0,2; 0,10.

В табл.З приведены данные о силе выталкивания и механической прочное- ти таблеток, приготовленных предла- гаемьм способом, в зависимости от ;До- зы стеарата магния,

Из табл.З видноj что оптимальным количеством стеарата магния при прессовании таблеток является доза 0,20 - 0,25 мас.%.

В табл.4 приведены сравнительные данные о затратах времени при приготовлении стандартных суспензий предлагаемым и известным способами.

Формула изобретения

1.Способ приготовления стандартных суспензий для градуировки и поверки фотометрических приборов при контроле мутности воды, включающий просеивание, сушку каолина и диспергирование его в дистиллированной воде, отличающийся тем, что, с целью уменьшения времени приготовления, увеличения устойчивости суспензии и точности дозирования,каолин , просеянный мокрым способом из ацетона, добавляют в раствор хлорио- того калия и пирофосфата натрия,гранулируют, затем добавляют стеарат магния и прессуют, при этом компоненты берут в количестве, обесп ечиваю- щем следукяций состав таблеток,мае;%

Каолин 4,0-20,0

Пирофосфат

натрия 0,2-26,0

Стеарат

магния 0,2-0,3

Хлористый

калийОстальное

2.Способ по П.1, отличающийся тем, что пирофосфат натрия берут в массовом соотношении с каолином 1:(0,05-1,3),

Подготовка и

просев порошка

каолина

Сушка каолина до постоянной массы

Таблица2

Таблица4

Сушка и подготовка хлористого калия

13,0

Приготовление раствора пирофосфата натрия

0,5

Редактор А.Козориз

Составитель С,Киселев Техред Н.Глущенко

Заказ 1421/40 Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Корректор Л.Патай

Изобретение относится к охране окружакяцей среды, может быть использовано в системах контроля поверхностных, сточных и питьевых вод и позволяет уменьшить время приготовления, увеличить устойчивость и точность дозирования стандартных суспензий. Хлористый калий в виде порошка сушат при ГОО-120°С 12 ч. Измельчают в течение 1 ч и просеивают через сита 0,25 мм. Пирофосфорно-кислый натрий растворяют Б горячей дистиллированной воде и фильтруют. Каолин просеивают мокрым способом в ацетоне через сито 0,066 мм и подсушивают при 100-110°С, Смешивают каолин с раствором пирофосфата натрия и добавляют хлористый калий (порциями), перемешивают в течение 1 ч. Далее эту смесь гранулируют, протирают через сито 1,0:0,5; 0,25 мм и сушат при 100-120 С в течение 5 ч. После этого смесь опудривают стеаратом магния. Влажность полученной смеси 1,0-1,5%, Из полученной смеси прессуют таблетки массой 500,0 мг и компоненты берут в количестве, обеспечивающем следующий состав таблеток, .мас.%: каолин 4,0; пирофосфат натрия 0,2; стеарат магния 0,25; хлористый калий остальное. Из приготовленной партии берут 10 таблеток и растворяют каждую нз них в дистиллированной воде объемом 1000 мл для получения стандратной рабочей суспензии. Содержание взвешенных веществ в суспензии определяют весовым и фотометрическим методами, 1 з.п, ф-лы, 4 табл. i СП :о о ел СП :л