Масс-спектрометр Советский патент 1987 года по МПК H01J49/30 

Изобретение относится к средствам элементного анализа твердых тел, а именно к статическим масс-спектрометрам с двойной фокусировкой и может быть использовано в масс-спектрометри- ческом нриборостроении.

Целью изобретения является новыше-- ние светосилы и ускорение процесса регистрации.

щелей в многощелевой диафрагме расположена на разных расстояниях друг от друга, причем таким образом, что разность расстояний между щелями не менее ширины самих щелей, т.е., например, 30 мкм, а число щелей, приходящихся на апертуру детектора, должно быть не более, чем величина, обратная произведению щирины щели на максимальна cliHr,1 изображена функциональная 0 ное регистрируемое число пучков ионов.

схема предлагаемого масс-спектрометра; на фиг,2 вариант выполнения диафрагмы; на фиг.З -- схема детектора; на фиг. 4 и 5 сигналы, поясняющие ра боту устройства.

Мггсс-спектрометр содерлдат импульсный лазернь Й источник 1 ионов состоящий из импульсного лазера и ионно-оп- тического узла, анализатор 2., состоя15

при содящихся на единицу длин фокальной плоскости в месте жения детектора. Если, напри максимальное регистрируемое пучков ионов, приходящихся цу длины вдоль фокальной пло месте расположения детектора

ляет 3 мм

, то число щелей,

щихся на апертуру детектора

щий из электростатического анализато- 0 быть не более 1/3-0,03 Й11.

ра и магнитного анализатора, подключенного к блоку 3 развертки, представ- :ля1ощему собой управляемый цифровой генератор тока, многощелевую диафрагму 4, представляющую собой пластину, в которой создан ряд параллельных щелей равной ширины, и установленную в фокальной плоскости анализатора 2 перед апертурой детектора 5, представляющего собой координатно нечувствительный детектор поло китель.ых ионов., и блок 6 регистрации, состоящей из интегратора, микропроцессора и дисплея ,

Ионко-оптический узел импульсного . лазерного источника 1 ионов располагаете в вакууме. В вакууме расположены также детектор 5, многощелевая диафрагма 4 и некоторые составные части анализатора 2, а именно: электростатический анализатор и зазор магнитно- го анализатора. Блок б регистрации электрически соединен с детектором 5, а блок 3-е анализатором 2. Направление возможного перемещения пучков ионов относительно неподвижных детек- тор.ов 5 и многощелевой диафрагмы 4 обозначено стрелкой, а сами пучки ионов - линиями со стрелками,

Ширина щелей равна минимальной ширине (вдоль фокальной плоскости) пучков ионо в и составляет для масс- спектрометра с двойной фокусировкой и с импульсным лазерным источником исковJ например, 30 мкм. щели определяется высотой выходной щели магнитного анализатора н составляет, например, 1 мм. По крайней мере часть

щелей в многощелевой диафрагме расположена на разных расстояниях друг от друга, причем таким образом, что разность расстояний между щелями не менее ширины самих щелей, т.е., например, 30 мкм, а число щелей, приходящихся на апертуру детектора, должно быть не более, чем величина, обратная произведению щирины щели на максималь

при содящихся на единицу длины вдоль фокальной плоскости в месте расположения детектора. Если, например, максимальное регистрируемое число пучков ионов, приходящихся на единицу длины вдоль фокальной плоскости в месте расположения детектора, составляет 3 мм

, то число щелей, приходящихся на апертуру детектора должно

Детектор 5 (фиг.З) содержит металлическую пластину 7, микроканальную пластину 8 и коллектор 9, соединенные с источником 10 питания детектора, причем плоскость микроканальной пластины непараллельна плоскости, в которой происходит движение регистрируемых пучков ионов. Пучок ионов попадает на металлическую пластину 7 вблизи ее середины. На фиг.З пучки ионов обозначены тонкими линиями со стрелками, а создаваемые ими вторичные электро- ны - тонкими пунктирными линиями, угол, образуемый плоскостью, в кото- рой происходит движение пучков ионов,, с плоскостью металлической пластины 7, обозначен сЛ , а с плоскостью мнкрока- нальной пластины 8 - /3 .

Масс-спектрометр работает следующим образом.

После включения масс-спектрометра блоку 3 задают начальный ток магнитного анализатора и скорость сканирова45 НИН пучков ионов, а блоку 6 регистрации - частоту цикла измерения интеграла сигнала детектора 5.

Регистрация масс-спектра происходит следующим образом.

JQ . В результате работы импульсного лазерного источника 1 ионов и анализатора 2 из выходной щели магнитного анализатора появляются пульсирующие пучки ионов, сфокусированные на кальную плоскость, где установлена многоцелевая диафрагма 4. Часть пучков ионов, попавших на некоторые щели многощелевой диафраг1 1ы 4, попадает в апертуру детектора 5, при этом ионы.

имеющие энергию несколько десятков килоэлектронвольт, попадают на металлическую пластину 7 и выбивают из нее вторичные электроны, которые ускоряются электрическим полем, прило- жённым к промежутку металлическая пластина 7 - микрока нальная пластина 8,

Для того, чтобы уменьшить высокие плотности потока вторичных электро- нов, насьпцающих микроканалы в микроканальной пластине 8, металлическая пластина 7 располагается почти параллельно плоскости, в которой происходит движение пучков ионов, например, под углом d от 30° до 5° и менее, а мик-роканальная пластина 8 отклоняется от параллельности на угол /3 5 - 30° и более. При этом поток ионов касается металлической пластины 7 на большой длине, превышающей высоту выходной щели магнитного анализатора в столько раз, в сколько котангенс угла больше единицы. Вследствие непараллельности микроканальной пластины 8 и указанной плоскости возникает непараллельность вектора магнитной индукции рассеянного (паразитного) магнитного поля, неизбежно существующего вблизи зазора магнитного анализатора, и вектора напряженности электрического поля, созданного между металлической пластиной 7 и микроканальной пластиной 8, вторичные электроны раскручиваются вокруг линий магнитной индукции и покрывают большую площадь микроканальной пластины 8, например 50 мм , вместо первоначального сечения пучка ионов в фокальной плоскости, равного, например, 0,03 мм. В результате этого микроканальная пластина 8 способна эффективно без насыщения регистрировать пульсирующие пучки ионов высокой плотности Тока, создаваемые импульсным лазер ным источником 1 ионов. Попадая в каналы микроканальной пластины 8, вторичные электроны размножаются и по выходу из микроканальной пластины 8 попадают на коллектор 9, где создают регистрируемьш сигнал, которьш поступает на вход интегратора.

Блок 3 осуществляет равномерное изменение тока, питающего магнит маг нитного анализатора, в результате чего магнитная индукция в зазоре магниного анализатора равномерно изменяется, например возрастает, и пучки ионов смещаются вдоль фокальной плоскости магнитного анализатора.

Интегратор блока 6 регистрации в течение времени, равного циклу измерения, производит интегрирование сигнала по времени, а по истечении этого времени переносит величину интеграла в память микропроцессора, обнуляется и начинает интегрирование вновь. Поскольку продолжительность цикла измерения выбирается меньше времени, необходимого пучку ионов для перемещения вдоль фокальной плоскости на расстояние, равное ширине щели в многощелевой диафрагме 4, то временная зависимость сигнала интегратора всегда имеет нарастаюЕций и спадающий участки и позволяет уверенно определять момент наступления максимумов при прохождении пучка ионов через щели.

Интегрирование сигнала детектора в течение времени, существенно большего периода следования импульсов импульсного лазерного источника ионов, необходимо в связи с тем, что импульсный лазерный источник ионов, как и другие импульсные источники ионов, не обеспечивают высокой стабильности сигнала от импульса к импульсу. Интегрирование сигнала, таким образом, улучшает относительную точность регистрации.

Типичная форма развертки сигнала, создаваемого интегратором в результате перемещения пучков ионов, приведена на фиг.4. По оси Т отложено время перемещения пучков ионов, а по оси Y сигнал интегратора. С целью упрощения ступенчатая форма сигнала изображена гладкими кривыми.

Поступающий на вход микропроцессор сигнал обрабатывается микропроцессоро в реальном масштабе времени: выделяется максимум, определяется момент его наступления и сумма слагающих сигналов интегратора (площадь под огибающей) . Последние два числа направляются в память.

Алгоритм анализа предварительно обработанных чисел заключается в сравнении разности моментов наступления максимумов с разностью расстояний между щелями в многощелевой диафрагме поделенных на скорость сканирования. Информация о времени прохождения щелей вводится в микропроцессор изначально. Критерием идентификации ис ходного положения пучка ионов являютя следующие признаки: регистрация прохождения пучка ионов через две-три щели, отсутствие сигнала максимума пучка ионов в двух-трех промежутках в последовательности координат максимумов, записанных в память, и относительное постоянство суммы слагающих сигналов интегратора.

Так, при анализе развертки (фиг.4) сигнала пучков ионов, прошедших через многощелевую диафрагму в результате перебора разности моментов наступления максимумов t-- tj (i,j - целые числа), начиная от наибольших значений максимумов и кончая наименьшими, найдены, например, совпадения разности моментов t - t , t,- tg , tg- t , t - t максимумов 1,3,6,7 и 8 и записанных в память микропроцессора расстояний между второй (счет щелей - слева направо), третьей, четвертой, пятой и шестой щелью в многощелевой диафрагме, поделенных на скорость

Аналогично

t,- ts сосканирования пучков ионов разности моментов t t, ответствуют расстояниям между четвертой, пятой и шестой щелью в многощелевой диафрагме, поделенньм на ско- рость сканирования пучков ионов.

В тех случаях, когда наблюдался один максимум данного пучка ионов (пучок ионов располагался вблизи края

многощелевой диафрагмы), микропроцес- .,, силой, поскольку регистрация пучков

сор анализирует также те участки развертки сигнала интегратора, на которых нет сигнала.- При наличии указанной информации микопроцессор восстанавливает расположение пучков ионов относительно многощелевой диафрагмы 4 на момент начала сканирования. Вос- становленньш сигнал, соответствующий сигналу интегратора (фиг.4) приведен на фиг. 5. По оси X отложены относительные расстояния пучков ионов и щелей многощелевой диафрагмы. Точки 1 (X 0) и 6 обозначают положение первой и шестой щелей относительно пучков ионов на момент начала сканирования. По оси Y воспроизведены рассчитанные интенсивности зарегистрированных пучков ионов в виде сигналов стандартной гауссовой формы, причем

ионов производится одновременно несколькими щелями. Для обеспечения заданной статической точности результа та регистрации каждого пучка ионов с

0 учетом нестабильности импульсного ла зерного источника ионов каждый пучок ионов должен быть зарегистрирован пр определенном-минимальном количестве импульсов лазера. Поскольку каждый

45 пучок ионов несколько раз проходит через щели многощелевой диафрагмы, т скорость сканирования может быть уве личена во столько раз, сколько обеспечено идентифицированных прохождени

50 пучка ионов через щели многощелевой диафрагмы. При перемещении пучков ио нов на расстояние, много большее апе туры детектора, практически каждый пучок ионов пересечет все щели много

интеграл расчетной интенсивности каж- 55 щелевой диафрагмь. В этом случае пред- дого пучка Ионов равен соответствую- лагаемый масс-спектрометр обеспечива- щему среднему арифметическому сумм ет экономию времени по сравнению с слагающих сигналов интегратора, В масс-спектрометром, снабженным детек- результате этого усреднения дополни- тором с однощелевой диафрагмой, в

тельно повьшгается статическая надежность результата.

Восстановленный сигнал изображается на диЬплее.

Таким образом, многощелевая диафрагма 4 выполняет функцию кодирования интенсивности и координат, распределенных вдоль фокальной плоскости пучков ионов., а микропроцессор - декодирования этих величин. Предпосылками для осуществления такой процедуры являются сравнительно редкое расположение пучков ионов вдоль фокальной плоскости (несмотря на большое

общее количество пучков ионов) и существенная простота масс-спектра, получаемого с помощью импульсного лазерного источника ионов - наибольшая зарядность ионов не превышает трех.

Для осуществления процесса кодирования и декодирования необходимо обеспечить относительное движение детектора 5 с диафрагмой 4 и пучков ионов, йри этом не имеет значения, что из них покоится относительно масс-спектрометра. Тем не менее, покоящиеся детектор 5 и диафрагма 4 являются более предпочтительными по конструктивным причинам.

Предлагаемый масс-спектрометр, содержащий детектор с многощелевой диафрагмой, обладает повышенной светоионов производится одновременно несколькими щелями. Для обеспечения заданной статической точности результата регистрации каждого пучка ионов с

учетом нестабильности импульсного лазерного источника ионов каждый пучок ионов должен быть зарегистрирован при определенном-минимальном количестве импульсов лазера. Поскольку каждый

пучок ионов несколько раз проходит через щели многощелевой диафрагмы, то скорость сканирования может быть увеличена во столько раз, сколько обеспечено идентифицированных прохождений

пучка ионов через щели многощелевой диафрагмы. При перемещении пучков ионов на расстояние, много большее апертуры детектора, практически каждый пучок ионов пересечет все щели многостолько раз, сколько щелей в многощелевой диафрагме.

Декодирование сигнала производится надежно, в реальном масштабе времени и при малом объеме памяти микропроцессора, если щели в многощелевой диафрагме 4 имеют одинаковые размеры и по крайней мере часть из них расположена на разных расстояниях друг от друга и таким образом, что разность расстояний между щелями не менее ширины самих щелей, а число щелей п, приходящихся на апертуру детектора, определяется из соотношения п 1/(dN/

ду щелями в многощелевой диафрагме. В этом случае уменьшается вероятность попадания пучка ионов в промежуток между крайними щелями в многощелевой диафрагме, а значит, возрастает вероятность пересечения пучком двух и даже трех щелей, что делает декодирование его координаты более надежным.

fO Формула изобретения

1. Масс-спектрометр, содержащий последовательно расположенные импульсный источник ионов, магнитный анали- /dx)h, где h - ширина щели, dN/dx - J5 затор, соединенный с блоком развертки, максимальное регистрируемое число пуч- детектор с расположенной перед ним ков ионов на единицу длины вдоль фо- диафрагмой, отличающийся кальной плоскости в месте расположения детектора. Смысл ограничения на наибольшее число щелей п заключается

тем, что, с целью повьщгения светосилы и ускорения процесса регистрации, ди- 20 афрагма выполнена многощелевой, при этом щели выполнены параллельными и одинакового размера и по крайней мере часть из них расположена на разных расстояниях одна от другой, разность

том, что при (dN/dx)h случайтем, что, с целью повьщгения светосилы и ускорения процесса регистрации, ди- 20 афрагма выполнена многощелевой, при этом щели выполнены параллельными и одинакового размера и по крайней мере часть из них расположена на разных расстояниях одна от другой, разность

в месте расположения

ные одновременные прохождения пучков ионов через две (и более) щели в многощелевой диафрагме становятся настолько частыми, что выделение макси- 25 расстояний между щелями не менее ши- мума сигнала и суммы слагающих сигна- рины самих щелей, а число щелей п, лов интегратора оказывается невоз- приходящихся на апертуру детектора, можным.соответствует условию п if 1/(dN/dx)h,

Таким образом, число щелей п, при- где h - ширина щели, м; dN/dx - мак- ходящихся на апертуру детектора, дол-30 симальное регистрируемое число пучков жно быть оптимальным: при малых п, ионов на единицу длины вдоль фокаль- например при п 2, низка светосила детектора и возможны случайные совпадения расстояния между щелями и расстояний между пучками ионов, уменьшающие надежность декодирования. Оптимум соответствует приблизительно п 0,5/(dN/dx)h.

Надежность расшифровки сигнала (т.е. число декодированных пучков ио-40 нов к полному числу пучков ионов, пришедшихся на апертуру детектора с учетом перемещения) может быть повышена тем, что расстояния между двумя крайними слева и двумя крайними спра- 45 за которой расположен умножитель вто- ва щелями являются наименьшими среди ричных электронов на основе микрока- всевозможньпх значений расстояний меж- нальной пластины и коллектора.

ной плоскости детектора.

2.Масс-спектрометр по п.1, о т - 35личающийся тем, что расстояния между двумя крайними слева и двумя крайними справа щелями являются наименьшими среди других расстояний между щелями в многощелевой диафрагме

3.Масс-спектрометр по п.1, о т - личающийся тем, что детектор выполнен в виде металлической пластины, расположенной под острым углом к траектории движения ионов.

795g

ду щелями в многощелевой диафрагме. В этом случае уменьшается вероятность попадания пучка ионов в промежуток между крайними щелями в многощелевой диафрагме, а значит, возрастает вероятность пересечения пучком двух и даже трех щелей, что делает декодирование его координаты более надежным.

fO Формула изобретения

1. Масс-спектрометр, содержащий последовательно расположенные импульсный источник ионов, магнитный анали- затор, соединенный с блоком развертки, детектор с расположенной перед ним диафрагмой, отличающийся

тем, что, с целью повьщгения светосилы и ускорения процесса регистрации, ди- афрагма выполнена многощелевой, при этом щели выполнены параллельными и одинакового размера и по крайней мере часть из них расположена на разных расстояниях одна от другой, разность

расстояний между щелями не менее ши- рины самих щелей, а число щелей п, приходящихся на апертуру детектора, соответствует условию п if 1/(dN/dx)h,

в месте расположения

где h - ширина щели, м; dN/dx - мак- 30 симальное регистрируемое число пучков ионов на единицу длины вдоль фокаль-

40 45 за которой расположен умножитель вто- ричных электронов на основе микрока- нальной пластины и коллектора.

ной плоскости детектора.

2.Масс-спектрометр по п.1, о т - 35личающийся тем, что расстояния между двумя крайними слева и двумя крайними справа щелями являются наименьшими среди других расстояний между щелями в многощелевой диафрагме

3.Масс-спектрометр по п.1, о т - личающийся тем, что детектор выполнен в виде металлической пластины, расположенной под острым углом к траектории движения ионов.

Фиг. 2

Изобретение относится к области приборостроения и может быть использовано для элементного анализа твердых тел. Цель - повьпиение светосилы и ускорение процесса регистрации масс-спектрометра (МСМ). Она достигается тем, что МСМ имеет детектор 5, многощелевую диафрагму (МВД) 4, блок (Б) сканирования и Б 6 регистрации, причем щели (Щ) МВД 4 имеют одинаковые размеры, параллельны между собой,- а часть из них расположена на разных расстояниях одна от другой так, что разность расстояний между Щ не менее ширины самих Щ, а число Щп, приходящихся на апертуру детектора, определяется из соотношения (dN/dx)h, где h - ширина Щ, а dN/dx - максимальное регистрируемое число пучков ионов Q на единицу длины вдоль фокальной плос- S кости в месте расположения детектора 5. В описании изобретения описаны конструктивные элементы детектора 5. 2 з.п. ф-лы, 5 ил.

Фиг. З

/ I

I V|V1

tz t3 it t sis

ФигМ

Редактор О.Юрковецкая

Составитель Н.Катинова

Техред Л.Сердюкова Корректор М.Демчик

Заказ 1461/52

Тираж 699Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. А/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

ii is

Фиг. 5