Вакуумный сублимационный аппарат периодического действия Советский патент 1987 года по МПК B01D9/02 

для пара крышкой 15 и коническим днищем 16 с рагруэочным отверстием, снабженным клапаном 25. Клапан 25 снабжен штоком 26, соединенным со стаканом-испарителем 22. Исходное вещество помещается в пространство между внешней и внутренней стенками стакана-испарителя 22, и с помощью подъемного устройства 21 его

1

Изобретение относится к сублимационным аппаратам, предназначенным для получения веществ высокой степени чистоты, и может быть использовано в химической промьшшенности, в технологии цветных и редких металлов.

Цель изобретения - повышение эффективности разделения веществ при сублимаций и удобства обслуживания и выгрузки сорбента„

На чертеже изображен сублимационный аппарат, общий вид в разрезеi

Сублимационный аппарат имеет обо- греваемую электронагревателем 1 герметичную реторту 2 с верхним 3 и нижним 4 фланцами. Фланцы имеют рубгипки 5 и 6 для охлаждения прокладок 7 и 8 Герметичная реторта 2 снабжена патрубком 9 для соединения с вакуумной системой с, В крышку 10 аппарата вмонтирован десублиматор 1I с патрубками входа 12 и выхода 13 хладагента. Ниже десублиматора 11 расположена сорбцион ная камера 14, имеющая крышку 15 и днище 16, проницаемыми для паров сублимирующего вещества. Сорбционная камера 14 заполнена сорбентами 17, селективно взаимодействующими с компонентами пара при его фильтрации через слой. Крьш1ка 15 предназначена для предотвращения уноса частиц сорбента в зону десублимации во время процесса сублимации. Днище 16 сорб- ционной камеры 14 имеет коническую форму и снабжено разгрузочным отверстием в нижней части. Дополнительная крьшка 18 имеет нагреватель 19, рубашку 20 для охлаждения прокладки 8 и снабжена подъемным устройством 21. На внутренней поверхности дополнительной крьшки 18 установлен стакан-испа

311747

вводят в реторту. При этом клапан 25 закрывает разгрузочное отверстие камеры 14, которую заполняют сорбентом и устанавливают на нее крьппку 15 и верхнюю крьппку 10. Процесс сублимации сопровождается процессом сорбхщи примесей, что увеличивает эффективность очистки сублимирующего вещества. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

ритель 22 с размещенным соосно с ним стаканом 23 меньшего диаметра. В пространстве между вертикальными стенками стаканов 22 и 23 размещено субли5 мирующееся вещество 24. Внутренний

стакан 23 имеет объем не меньше объе ма сорбента 17. К внутреннму стакану 23 присоединен клапан 25 разгрузочного отверстия copJЗциoннoй камеры

10 14 с помощью штока 26.

Сублимационный аппарат работает следующим образом.

Когда аппарат находится в разобранном состоянии, исходное вещество

5 засыпают в пространство между внешней и внутренней стенками стакан-испарителя 22, который устанавливают на внутреннюю поверх ность дополнителной крьшзки 1В, последнюю поднимают

20 с помощью подъемного устройства 21 так, что стакан-испаритель 22 входит в реторту 2, При этом, когда крышка 18 достигает своего верхнего положения и касается нижнего фланца 4 реторты 2, клапан 25 закрывает разгрузочное отверстие сорбционной камеры 14. Далее в последнюю помещают сорбент через верхний люк реторты 2 и устанавливают крьшту 15. Затем закрывают

реторту 2 верхней крышкой 10 с де- сублиматором 11. После герметизации аппарата из его объема удаляют воздух и включают электронагреватель 1 и нагреватель 19. При нагревании до

35 температуры испарения пары сублими- . рующего вещества поднимаются вверх и проходят через слой сорбента 17, находящегося в сорбционной камере 14 Компоненты пара, взаимоедйствующего

с сорбентом 17, остаются в пределах его слоя, а другие компоненты, минуя

25

сорбционную камеру 14, конденсируются на десублиматоре 11. После окончания процесса и охлаждения аппарата до требуемой температуры открывают верхнюю крышку аппарата и удаляют десуб- лимат с поверхности десублиматора 11. Далее открывают дополнительную крьш- ку 18 и опускают ее с помощью подъемного устройства 21 на такое расстояние, что клапан 25 открывает разгрузочное отверстие сорбционной камеры 14. При этом сорбент 17 пересыпается во внутреннюю полость 23 стакана-испарителя 22. Затем последний извлека

ют из аппарата, выгружают использованный сорбент и остаток сублимирующегося вещества. После этого аппарат готов к следующему производственному циклу.

Предлагаемый сублимационный аппа- рат позволяет при использовании специально подобранного сорбента производить более эффективное разделение компонентов сублимирующейся твердой смеси, чем в известном сублиматоре. Сублимационный аппарат позволяет осуществлять более глубокую очистку сублимирующего вещества за счет использования дополнительного процесса разделения компонентов сорбцией.

Ф о рмула изобретения

1.Вакуумный сублимационный аппарат периодического действия, включаю щий обогреваемую герметичную реторту

Составитель Л.Эшптейн РедакторJi.Bo6KOBa Техред А.Кравчук Корректор н. Рогулич

Заказ 1914/6.Тираж 657Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий - 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0

5

5

0 0

5

с верхней крьппкой, десублиматор, сублимационную камеру со стаканом-испарителем, отличающийся тем, что, с целью повьппения эффективности, очистки сублимирующегося вещества от нримесей, он снабжен сорбционной камерой с проницаемыми для паров днищем и крышкой, заполненной сорбентом, размещенной между сублимационной камерой и десублиматором.

2.Аппарат поп.1, отличающийся тем, что, с целью повышения удобства обслуживания, герметичная реторта в нижней части снабжена дополнительной обогреваемой крышкой, на внутренней поверхности которой размещен стакан-испаритель.

3.Аппарат по пп. 1 и 2,отличающийся тем, что, с целью повьш1ения удобства выгрузки сорбента, днище сорбционной камеры вьтолнено в виде сужающегося книзу усеченного конуса с разгрузочным отверстием, снабженным клапаном.

4.Аппарат по пп.1-3, о тли-, чающийся тем, что, с целью повышения удобства выгрузки сорбента, стакан-испаритель снабжен установленным соосно с ним стаканом меньшего диаметра.

5.Аппарат по пп.1-4, отличающийся тем, что, с целью повышения удобства выгрузки сорбента, клапан разгрузочного отверстия сорб- ционной камеры снабжен штоком, соединенным со стаканом-испарителем.

Изобретение относится к сублимационным аппаратам для получения веществ высокой степени чистоты и позволяет повысить эффективность разделения веществ при сублимации и удобство выгрузки сорбента. Вакуумный сублимационный аппарат содержит обог греваемую герметичную реторту 2, верхнюю крышку 10 с де сублиматор ом И, дополнительную обогреваемую крышку 18 со стаканом-испарителем 22 и сорб- хщонную камеру 14 с проницаемыми (Л С 4