ГИДРОХЛОРИД 2-(1-НИТРО-2,3,3-ТРИХЛОР-2-ПРОПЕНИЛИДЕН)-ИМИДАЗОЛИНА КАК РЕАГЕНТ-СОБИРАТЕЛЬ ГЛИНИСТЫХ ШЛАМОВ КАЛИЙНЫХ РУД Советский патент 1996 года по МПК C07D233/20 B03D1/02 

Изобретение относится к новым производным имидазолидина, а именно, к гидрохлориду 2-(1-нитро-2,3,3-трихлор-2-пропенилиден)-имидазолидина формулы I

который может быть использован в качестве реагента-собирателя глинистых шламов калийных руд.

Цель изобретения поиск новых соединений в ряду имидазолидина, которые могут быть использованы в качестве реагета-собирателя глинистых шламов калийных руд с более высокой степенью извлечения.

Пример 1. 2,59 г (0,01 моль) 2-(1-нитро-2,3,3-трихлор-2-пропенил)-имидазолина растворяют в 100 мл кипящей концентрированной соляной кислоты и кипятят 10 мин. Из полученного раствора после упаривания до 1/3 исходного объема и охлаждения отделяют маслообразный продукт, который при высушивании в вакууме кристаллизуется. Кристаллы промывают гексаном и очищают перекристаллизацией из метанола. Получают 1,18 г гидрохлорида 2-(1-нитро-2,3,3-трихлор-2-пропенилиден)-имидазолидина. Выход 40% т.пл. 128 130^oC.

Найдено, C 24,77; H 2,13; Cl 48,56; N 14,48, M 293. C₆H₇Cl₄N₃O₂.

Вычислено, C 24,43; H 2,39; Cl 48,08; N 14,25, M 295,0. ИК-спектр, см^-1: 923 (C-Cl), 1290 (NO₂ симм.), 1570 1670 (NO₂ антисимм. C=C, N-H), 1418 (C-H), 2400 3200 (солевые, C-H, N-H).

Масс-спектр: 293 (M⁺).

Изучение собирательного действия нового соединения гидрохлорида 2-(1-нитро-2,3,3-трихлор-2-попенилиден)-имидазолидина на глинисто-карбонатные шламы проводилось на калийной руде Старобинского месторождения с лабораторной флотомашине с объемом камеры 150 см³ при температуре 20^oC. Размер частиц <0,5 мм (содержание KCl 24,8% н.о. 2,8%).

Пример 2. Флотационную пульпу, содержащую 50 г калийной руды и 140 мл насыщенного по KCl + NaCl раствора плотностью 1,235 г/см³, обрабатывают сначала предлагаемым реагентом-собирателем глинистых шламов гидрохлоридом 2-(1-нитро-2,3,3-трихлор-2-пропенилиден)-имидазолидина в количестве 400 г/т при контактировании в течение 45 с, а затем флокулянтом полиакриламид (ПАА)
40 г/т при перемешивании в течение 15 с. После этого проводят флотацию глинисто-карбонатных шламов из сильвинитовой руды. Время шламовой флотации 5 мин. Получают шламовый продукт, содержащий 48,5% глинистых шламов с извлечением их из калийной руды до 53,8% тогда как по прототипу, а именно при флотации оксанолом 18 оксиэтилированного олеинового спирта и ПАА при тех же расходных коэффициентах содержание шламов не превышает 36,2% а извлечение 43,8% Из обесшламленной таким образом руды, после введения депрессора - натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы (Na-КМЦ) (150 г/т руды, время агитации 2 мин) и собирателя солянокислого октадециламина (ОДА) (60 г/т, время перемешивания 1 мин) флотируют сильвин, извлечение которого в концентрат достигает 92,6% тогда как по прототипу только 88,2%
Пример 3. Процесс флотации ведется в условиях примера 2, за исключением того, что реагент-собиратель глинистых шламов вводят в количестве 500 г/т руды. Полученный шламовый продукт содержит 48,9% глинистых шламов со степенью извлечения их до 61,6% тогда как по прототипу 36,6 и 46,9% соответственно. Извлечение KCl в концентрат сильвинитовой флотации составляет 93,5% против 90,4% по прототипу.

Пример 4. Процесс флотации ведут в условиях примера 2, но предлагаемый реагент-собиратель вводят в количестве 600 г/т руды. Получают шламовый продукт с содержанием глинистых шламов 50,6% и извлечением их из руды до 70% Степень извлечения сильвина в концентрат сильвиновой флотации достигает 94,7% по прототипу 92,7% Сравнительные показатели флотации глинисто-карбонатных шламов и сильвина (KCl) из калийных руд при использовании заявляемого соединения гидрохлорида 2-(1-нитро-2,3,3-трихлор-2-пропенилиден)-имидазолидина и известного оксанола-18 совместно с флокулянтом (ПАА) приведены в таблице.

Из приведенных данных следует, что применение в качестве собирателя глинистых шламов нового соединения гидрохлорида 2-(1-нитро-2,3,3-трихлор-2-пропенилиден)-имидазолидина совместно с флокулянтом водным раствором ППП позволяет существенно улучшить основные показатели шламовой флотации, а именно
повысить содержание нерастворимого остатка (н.о.) в шламовом продукте с 39,1% (прототип) до 50,6% (новое соединение), т.е. на 11,5%
увеличить степень извлечения н. о. с 51,5% (прототип) до 70,0% (новое вещество), т.е. на 18,5%
Потери KCl со шламовым продуктом при использовании заявляемого соединения остаются сравнимыми с прототипом, а по сравнению с использованием только флокулянта (промышленный способ) снижаются на 1,9% Это дает возможность снизить расходы основных реагентов (депрессора и собирателя) в цикле сильвиновой флотации. Для получения хорошего концентрата в процессе флотации исходной руды без предварительного обесшламливания необходимо 600 г/т руды Na-КМЦ и 80 г/т руды ОДА; после обесшламливания расход депрессора снижается до 150 г/т, а собирателя до 60 г/т (примеры 2 4).

Даже при пониженных расходах реагентов в цикле основной сильвиновой флотации после обесшламливния руды с использованием заявляемого нового соединения степень извлечения KCl в сильвиновый концентрат повышается до 94,7 96,0% против 92,3 92,7% по прототипу, т.е. на 2,4 3,3%
Таким образом, применение нового соединения гидрохлорида 2-(1-нитро-2,3,3-трихлор-2-пропенилиден)-имидазолидина совместно с флокулянтом ПАА для флотации глинисто-карбонатных шламов из сильвинитовых руд позволяет улучшить технологические показатели процесса флотации шламов и снизить расход дефицитных и дорогостоящих реагентов депрессора Na-КМЦ и собирателя солей высших аминов жирного ряда при сильвиновой флотации, повысив при этом степень извлечения KCl в сильвиновый концентрат.

Изобретение касается замещенных азотогетероциклических соединений, в частности гидрохлорида 2-(1-нитро-2,3,3-трихлор-2-пропенилиден)-имидазолидина (I), который как реагент-собиратель глинистых шламов калийных руд, может быть использован в горнодобывающей промышленности. Для выявления способности собирать глинистые шламы у соединений указанного класса было получено новое I. Синтез I ведут гидрохлорированием кипящей HCl соответствующего имидазолина. Выход 40%; т.пл. 128 - 130^oC. Степень извлечения глинистых шламов из калийной руды 53,8 против 43,8% при флотации оксанолом. 1 табл.

Гидрохлорид 2-(1-нитро)-2,3,3-трихлор-2-пропенилиден)- имидазолидина формулы

как реагент-собиратель глинистых шламов калийных руд.