Способ определения температуры затвердевания жидких веществ и устройство для его осуществления Советский патент 1987 года по МПК G01N25/04 

Изобретение относится к анализу материалов с помощью тепловых средств в частности к исследованию фазовых изменений при плавлении и затвердевании, и может быть использовано в химической, нефтяной и нефтехимической промьшшенностях при контроле продуктов и проведении научно-исследовательских работ.

Целью изобретения является повьше ние точно сти опреде ления температуры затвердевания.

На фиг.1 изображена принципиальная схема измерения разности потенциалов на границе раздела фаз жид- кость (твердое) - воздух; на фиг.2 - измерительная ячейка, общий вид.

Устройство содержит вибрирующий электрод 1, механически соединенный с вибратором 2 посредством стержня 3 и вставки из диэлектрика 4. Вспомогательный э,ле;ктрод 5 укреплен в из- мерительной ячейке 6 и подключен к высокоомному потенциометру 7, Предварительный усилитель 8 соединен с селективным усилителем 9, а далее с вьшрямителем 10 и двухкоординатным самопишущим потенциометром 11. Терми стор 12, окруженный с боков и снизу электростатическим экраном 13 и ди- электрическим материалом 14, помещен в исследуемое вещество 15 и подключе к мосту 16 постоянного тока, который соединен с двухкоординатным самопишущим потенциометром 11. Температур- ный блок 17 выполнен в виде герметично закрываемой камеры, стенка и дверцы которой играют роль тепловой рубашки. Генератор 18 низкочастотных сигналов подключен к вибратору .2.

Вибрирующий электрод 1 приводится в колебательное движение при помощи .вибратора 2, который питается от генератора 18 низкочастотных сигналов. Конечная постоянная разность потен- циалов, существующая между вибрирующим электродом 1 и поверхностью исследуемого вещества 15, преобразуетс в переменную, а затем усиливается предварительным 8 и селективным 9 усилителями. Далее переменньй сигнал выпрямляется и подается на один вход двухкоординатного самопишущего потенциометра -11, а на другой вход подается сигнал.разбаланса моста 16 посте- янного тока, пропорциональный измеряемой температуре.

Пример определения температуры затвердевания додецилового спирта

5

5

0 0 5 0

5 0 5

высокой степени очистки. Исследуемая жидкость 15 наливается в измерительную ячейку 6 таким образом, чтобы ее уровень бьш на 1-2 мм выше плоскости вспомогательного электрода 5. При помощи механического устройства вибратор 2 с вибрирующим электродом 1 опускаются и вибрирующий электрод 1 Устанавливается над поверхностью исследуемой жидкости 15 на высоте 1- 1,5 мм.

Температура в измерительном блоке 17 поддерживается на 2-3°С вьте, чем ожидаемая температура затвердевания исследуемой жидкости (для- додецилового спирта 23-24 С). При помощи вы- сокоомного потенциометра 7 конечная разность потенциалов, существующая между вибрирующим электродом 1 и поверхностью исследуемого вещества 15, компенсируется и перо двухкоординатного самопишущего потенциометра 11 устанавливается на нулевом значении координаты X, по которой регистрируется изменение разности потенциалов.

Затем к измерительной камере подается термостатирующая жидкость, .имеюп1ая температуру на 5°С, ниже чем первоначально заданная (для додецилового спирта 18-19 С). По мере охлаждения жидкого вещества разность потенциалов незначительно увеличивается, но в момент затвердевания резко возрастает, достигая максимального значения 24 мВ, далее уменьшается и принимает постоянное значение 22 мВ. Ввиду низких скоростей охлаждения - 0,05 град/мин и менее - процесс затвердевания проходит практически одновременно во всем объеме исследуемого вещества, при более . высоких скоростях охлаждения процесс затвердевания протекает неравномерно. Температура затвердевания определяется с точностью до 0,01 С по заранее от- калиброванной по температуре координате У. Определенная -с помощью предлагаемого способа температура затвердевания (стеклования) додецилового спирта paiBHa 21,51 С.

Формула изобретения

1. Способ определения температуры затвердевания жидких веществ путем изменения температуры вещества и измерения разности потенциалов на границе раздела фаз, отличающийся тем, что, с целью повьппе3131

ния точности определения, жидкое вещество охлаждают со скоростью 0,5 град/мин и менее в температурном интервале 5 градусов, включающем температуру затвердевания, и измеряют разность потенциалов сначала на границе раздела фаз жидкость - воздух, а затем твердое вещество - воздух.

2, Устройство для определения температуры затвердевания жидких веществ, содержащее температурный блок, измерительную ячейку, датчик разности потенциалов и датчик температуры.

814

отличающееся тем, что оно содержит вибратор, температурный блок выполнен в виде герметичной камеры, датчик разности потенциалов состоит из вибрирующего электрода, соединенного с вибратором, и вспомогательного электрода, закрепленного в измерительной ячейке, расположенных параллельно друг другу в горизонтальной плоскости, а датчик тe mepaтypы выполнен в виде термистора, помещенного в электростатический экран, покрытый изолирую1г(им материалом, и укрепленного в. измерительной ячейке.

Ч

.1

стату

.(,

J J Vy///y/7ff7/ /fy

ял. /м .и - « J-- , -, g /- цД

/ / 7 / /

15/2 613 Щ

Фиг.2

Редактор А.Шандор

Заказ 2502/36Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, А

Составитель С.Беловодчёнко

Техред А.Кравчук Корректор С.Черни

Изобретение относится к анализу материалов с помощью тепловых средств. в -частности к исследованию фазовых изменений при плавлении и затвердевании. Пель изобретения - повьшение точности определения температуры затвердевания жидких веществ. Исследуемую жидкость наливают в измерительную ячейку таким образом, чтобы ее уровень был на 1-2 мм выше плоскости вспомогательного электрода. Вибрирующий электрод устанавливают над поверхностью исследуемой жидкости на высоте 1-1,5 мм. Жидкое вещество охлаждают со скоростью 0,05 град/мин и менее в температурном интервале , включающем температуру затвердевания и измеряют разность потенциалов сначала на границе раздела фаз жид кость - воздух, а затем твердое вещество - воздух. 1 з.п. ф-лы, 2 ил. с. (Л 00 00 00 00