Способ определения концентрации поверхностно-активных веществ в водных растворах Советский патент 1992 года по МПК G01N13/00 

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа, а именно к способам определения концентраций поверхностно- активных веществ (ПАВ) в водных растворах, и может быть использовано при количественном анализе ПАВ на предприятиях химической, нефтехимической промышленности и бытовой химии.

Известные титраметрические и фотометрические методы анализа ПАВ в водных растворах включают такие стадии, как выделение ПАВ в виде осадка, упаривание проб, промывку, центрифугирование, растворение осадка, экстрагирование комплекса, титрование или определение экстинкции окрашенного раствора. Указанные способы включают несколько операций и поэтому трудоемки, длительны и требуют значительного расхода различных химических реактивов.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ, характеризующийся измерением разности поверхностных потенциалов чистой жидкости

(подложки) и жидкости с нанесенной пленкой.

Однако в известном способе пленка на поверхности чистой жидкости (подложки) формируется следующим образом. Исследуемое вещество растворяется в легколетучем растворителе и с помощью пипетки наносится на поверхность чистой жидкости. После испарения растворителя образуется пленка исследуемого вещества. Таким образом, время проведения контроля лимитировано временем испарения растворителя. С другой стороны использование легколетучего растворителя значительно снижает универсальность способа при анализе водных растворов ПАВ и повышает его трудоемкость.

Цель изобретения - ускорение определения ПАВ в водных растворах

Способ основан на том, что в области разбавленных растворов ПАВ разность поверхностных потенциалов водного раствора ПАВ и чистой ооды имеет линейную зависимость от концентрации

(Л

С

xi х|

4 ГО ГО Ю

Искомую концентрацию ПАВ находят по калибровочной зависимости разности поверхностных потенциалов АА водного раствора ПАВ и чистой воды от концентрации эталонного ПАВ в стандартных растворах и выражают в пересчете на концентрацию эталонного вещества.

Измерение разности поверхностных потенциалов можно осуществить при помощи известных методов динамического конденсатора или радиоактивного зонда, включающих устройство автоматической регистрации.

Способ поясняется чертежами, фиг. 1 и 2, где на фиг. 1 показана развертка самопишущего потенциометра, а на фиг. 2 - калибровочная кривая

Способ реализуют следующим образом

Построение калибровочной кривой проводят путем помещения в стеклянную ячейку в центре вспомогательного электрода. В ячейку наливают дистиллированную воду в гаком количестве, чтобы вспомогательный электрод был погружен на глубину не более 5 мм, так как при большей глубине значительно снижается чувствительность измерительной схемы Ячейка устанавливается в измерительной камере установки, работающей по методу динамического конденсатора Над поверхностью дистиллированной воды на расстоянии 1-1,5 мм опускают вибрирующий электрод При помощи высо- кооммого потенциометра проводят компенсацию разности потенциалов в измерительной цепи. После этого включают развертку самопишущего потенциометра и записывают участок прямой, соответствующий ДАц2о (участок между точками 1-2 на фиг. 1). Затем на кончике микрошприца, металлическая игла которого предварительно заземлена для снятия статического электричества, формируют каплю вещества известной концентрации, например, каплю водного раствора хлорного сульфонола, выдерживают ее на воздухе в течение 1,5-2 мин и наносят каплю на поверхность воды у края ячейки, в результате чего происходит изменение поверхностного потенциала (участки 2-3 на фиг. 1) Как показывают экспериментальные данные в явлении растекания по поверхности чистой воды (подложки) участвуют только молекулы ПАВ, адсорбированные на поверхности капли, и не участвуют молекулы, содержащиеся в ее объеме Для установления адсорбционного равновесия требуется время 1 5-2 мин Выдерживать на воздухе каплю после выдавливания более 2 мин нежелательно, так как в процессе испарения с поверхности капли изменяется концентрация ПАВ, а менее 1,5

мин еще не достигается адсорбционное равновесие. Участки 3-4 соответствуют установившемуся значению поверхностного потенциала после нанесения капли раствора хлорного сульфонола ААр-ра Линейный

0 участок (3-4) кривой, представленный на фиг. 1, обьясняется замедленным процессом десорбции ПАВ с поверхности воды в глубину фазы, то есть систему после нанесения капли можно считать квазиравновес5 ной. Отклонение пера самопишущего потенциометра i между прямыми 1-2 и 3-4 (фиг.1, выраженное в миллиметрах) прямо пропорционально величине ДЯ. На основании данных зависимости отклонения пера

0 самопишущего потенциометра I от концентрации хлорного сульфонола в капле, строится калибровочная кривая (фиг. 2). Возможности использованной аппаратуры позволяли определить концентрацию хлор5 ного сульфонола вплоть до 0,01 мг/л. Верхний предел измерения концентрации 10 мг/л обусловлен тем, что более высоких концентрациях калибровочная зависимость отклоняется от линейной, что неудобно при

0 практической работе. При определении хлорного сульфонола в пробе с неизвестной концентрацией проводят три параллельных опыта, аналогичных построению калибровочной кривой, на основании которых

5 рассчитывают усредненное значение отклонения пера самопишущего потенциометра, по которому затем с помощью калибровочной кривой определяют искомое значение концентрации. Значению Ср 44 мм по ка0 либровочному графику рис. 2 соответствует концентрация хлорного сульфонола 0,25 мг/л. Сопоставление полученного результата со значением концентрации равным 0,24 мг/л, определенным по стан5 дартной методике, показывает, что ошибка измерения предлагаемым способом по сравнению со стандартным не превышает 4,2%. Время проведения одного анализа 3-4 минуты. С целью установления влия0 ния поверхностно-инактивных веществ на точность определения были проанализированы водные растворы ПАВ,содержащие неорганические кислоты, соли, щелочи. Установлено, что содержание исследован- 5 ных поверхностно-инактивных веществ, таких как НС, НМОз, НзЗСм, NaCI, KCI, №2804, NaOH, КОН вплоть до 1 моль/л каждого из указанных соединений или в смеси не оказывает заметного влияния на точность количественного определения хлорного сульфонола.

Использование предлагаемого способа определения концентрации ПАВ в водных растворах обеспечает, по сравнению с прототипом, ускорение анализов в 2-3 раза, проведение их в присутствии поверхност- но-инактивных веществ с концентрациями вплоть до 1 моль/л, автоматическую регистрацию содержания ПАВ и уменьшение объема проб до 0,004-0,006 мл, сокращение расхода реагентов и улучшение услосий организации труда, так как не требуется использование легколетучих органических растворителей.

0

Формула изобретения

Способ определения концентрации поверхностно-активных веществ в водных растворах, включающий измерение разности поверхностных потенциалов чистой жидкости (подложки) и жидкости после нанесения исследуемого вещества, отличающий- с я тем, что, с целью ускорения определения поверхностно-активных веществ в водных растворах, исследуемое вещество выдерживают в виде капли в течение 1,5-2 мин на воздухе перед нанесением на поверхность чистой жидкости.

Использование: физико-химические методы анализа поверхностно-активных веществ в водных растворах. Сущность изобретения: измеряют разность поверхностных потенциалов чистой жидкости (подложки) и жидкости после нанесения исследуемого вещества. Перед нанесением на поверхность чистой жидкости исследуемое вещество выдерживают в виде капли в течение 1,5-2 мин на воздухе, 2 ил.

200 Ш).

I W-,

0

20406С&0

/ Шиг. Ii