Способ определения удельной поверхности мелкодисперсной платины, нанесенной на угольную подложку Советский патент 1987 года по МПК G01N15/08 

13

Изобретение относится к контроль™ но-измерительной технике, а именно к способам электрохимического определения удельной поверхности платины, нанесенной на угольную подложку, и может быть использбвано в электротехнике при приготовлении электродов низкотемпературных топливных элементов и электролитических ячеек, а так- же в области производства катализаторов для процессов гидрирования, для синтеза гидраксиламина и т.д.

Целью изобретения является повышение точности путем исключения ошибок, связанных с изменением структуры образца в процессе его изготовления и с диффузией адсорбирующегося вещества с платины на подложку.

Пример. Образец угольной тка- ни . с нанесенной платиной весом 15 мг/Э (поверхность по БЭТ л-300 MVг) помещают в виде электрода в трехэлек- тродную ячейку и поляризуют 30 мин при 1,2 В и затем 30 мин при О В. Фон во всех исследованиях 1 и. Измерения ведут в атмосфере инертного газа. Затем потенциал электрода стабилизируют при 0,4 В, вводят раствор сульфата меди до концентрации 2-10 и выдерживают при указанном значении потенциала около 1 ч„ Раствор сливают, ячейку промывают 6-8 раз раствором фона, катодной поляризацией доводят потенциал электрода до О мВ, затем стабилизирз от при 60 мВ и снимают ан.одную потенциаль- . кую кривую со скоростью развертки 0,33 мВ/с до 1200 мВ. Отключают поляризацию ,ячейку промывают раствором фона и повторяют процедуру снятия предыдзпцей кривой, т.е. доводят потенциал электрода до О мВ и т.д.

Путем сравнения двух полученных потенциодинами еских кривых вьщеляют пик десорбции.

.Пик десорбции адатомов меди имеет потенциал максимума 750 мВ. Расчет

Редактор И.Шулла

Составитель А.Кощеев

Техред А.Кравчук . Корректор А.Обручар

Заказ 3824/38 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная 4

1

5

0 5 0 5 0

5

952

количества электричества по площади пика десорбции дает величину 0,09 Кп. Б пересчете на поверхность это дает

.200 см. Отношение составляет 0,004. Точность определения 20%.

Аналогичный результат получают и при адсорбции ионов серебра. В этом случае в, электролит вводят сульфат серебра при концентрации ., выдерживают образец при .потенциале 0,7 В в течение 1 ч, а потенциодина- мическую кривую регистрируют в интервале 60 - 1500 мВ, так как пик де- сорбхщи серебра приходится на 1,2 В.

Формула изобретения

Способ определения удельной поверхности мелкодисперсной платины, нанесенной на угольную подложку, заключающийся в анодной и катодной поляризации образца в кислом электролите в HHepfHoft атмосфере, стабилизации образца при потенциале адсорбции в присутствии адсорбирующегося вещества с последующей анодной поляризацией от 60 мВ и измерении изменения электрических свойств системы образец-электролит, отличающий с я тем, что5 с целью повышения точности, в качестве адсорбирую-, щегося вещества используют ионы меди или серебра, анодной поляризацией кислую среду с адсорбирующимся веществом заменяют раствором фона, катодно поляризуют образец до обратного водородного потенциала, в процессе последующей анодной поляризации регистрируют потенциодирамичес- кую кривую для образца в электролите и на основании сравнения этой кривой .с потенциодинамической кривой для образца без адсорбированных ионов определяют колкгчество адсорбированных ионов, по которому расчитьгаают величину удельной поверхности.

Изобретение относится к способам электрохимического определения удельной поверхности платины, нанесенной на угольную подложку. Целью изобретения является повьшение точности путем исключения ошибок, связанных с изменением структуры образца в процессе его изготовления и с диффузией адсорбирующегося вещества с платины на подложку. Образец угольной ткани с нанесенной платиной помещают в виде электрода в трехэлектрод- ную ячейку и поляризуют 30 мин при 1,2 В,, а затем 30 мин при О В. Измерения ведут в атмосфере инертного газа. Затем потенциал стабилизируют при 0,4 В, вводят раствор сульфата меди или серебра, вьщерживают при указанном значении потенциала 1 ч. Раствор сливают, ячейку промывают раствором фона, катодной поляризацией доводят потенциал электрода до О В, . затем стабилизируют при 60 мВ и снимают анодную потенциодинамическую кривую и на основании сравнения этой кривой с кривой для образца без адсорбированных ионов определяют количество адсорбированных ионов, по которому рассчитывают величину удельной поверхности. W с со ел