Способ отбора и подготовки проб и устройство для его осуществления Советский патент 1988 года по МПК G01N1/22 

оо

О5

О5

Изобретение относится к способам отбора и подготовки проб парогазовых выбросов для анализа; и устройствам для их осуществления и может быть ис- пользовано для контроля загрязнения атмосферы промышленными выбросами коксохимических и нефтехимических предприятий.

Целью изобретения является сокра- щение времени подготовки отобранной пробы к анализу при сохранении ее представительности.

На чертеже изображено устройство для осуществления предлагаемого спо- соба.

Способ осуществляют следующим образом.

Из газохода 1 отбирают пр обоотбор- ным зондом 2 при помощи побудителя 3 расхода часть основного загрязненного потока и отводят для подготовки к анализу; При этом делят отобранную парогазовую смесь на две равные части Одновременно одну часть охлаждают, а другую нагревают на катализаторе.Из .охлажденной холодильником 4 части конденсируют пары углеводородных примесей. Конденсат собирают в сборнике .5, а газовый поток фильтруют для до- очистки от сконденсированных примесей и отбирают в пробонакопитель 8. Из пробонакопителя подготовленную охлаждением пробу подают на анализ.В анализируемой пробе определяют содер- жание диоксида углерода.

В нагретой части пробы преобразуют пиролитическим сожжением на катализаторе все органические примеси пробы (в том числе и тяжелые угле- . водороды) в газообразный СО и пары воды. Газообразные компоненты потока включающие вновь образованный диоксид углерода, отделяют от конденсирующихся водяных паров. Водный конден- сат собирают в сборнике 13, а газовый поток сушат и подают в пробонакопитель 16. Из пробонакопителя 16 подготовленную нагревом на катализаторе пробу газов подают на анализ и опре- деляют в ней содержание только диоксида углерода, не исключая возможности определения любого газового компонента пробы.

Пример 1. Часть потока паро- газовой смеси, содержащей примеси нафталина, антрацен-фенантрена и 3,4 бензпирена + перилена, отбирают при 200°С и 3 кПа. Отобранный поток разделяют на две равные по объему части (не менее 5 л каждая), после чего одновременно направляют каждую часть на подготовку.

Одну часть пробы охлаждают до 30 С отделяют газовые компоненты от конденсирующихся углеводородных примесей, очищают газовый поток фильтрованием и отбирают пробу для хранения и подачи газов на анализ.

Другую часть пробы нагревают на катализаторе до 800 С и сжигают углеводородные примеси до COj и воды. Из продуктов сжигания отделяют конденсирующиеся пары воды, а газовый поток фильтруют через влагопоглотитель СаС и отбирают пробу для хранения и подачи на анализ.

В подготовленной охлаждением пробе определяют концентрацию диоксида углерода, содержащегося в газовой фазе отобранного потока 23 г/м

В подготовленной нагревом на катализаторе пробе определяют суммарную концентрацию диоксида углерода, образовавшегося за счет полного сжигания углеводородных примесей и входящего в состав газовой фазы отобранного потока: С(,д 80 г/м .

По разности измеренных величин определяют концентрацию СО, соответствующую суммарной концентрации тяже- льпс углеводородов С° в парогазовой смеси на входе в очистную установку:

, Ссо - Ссо, 80-23 57 г/м ; с 16,58 г/мз ,

Время отбора и подготовки пробы 10 мин.

Пример 2,. Условия отбора и подготовки такие же, как в примере 1.

Концентрация диоксида углерода в пробе, подготовленной охлаждением: СсОг 78,8 г/мз.

Концентрация диоксида углерода в пробе, подготовленной нагревом на катализаторе:

СО:

80 г/мз.

Концентрация COj, соответствующая суммарной концентрации тяжелых углеводородов С« в парогазовой смеси на выходе очистной установки: CJ 80-78,8 1,2 г/мЗ; с 0,349г/мЗ.

Время отбора и подготовки пробы 10 мин.

В таблице представлен сравнительный анализ базового объекта и предлагаемого способа.

Из таблицы следует, что отбор и подготовка к анализу одной и той же Пробы парогазовой смеси, содержащей тяжелые углеводороды, различными способами требует различных временных затрат. На подготовку пробы по изве- стирму способу требуется 1450 мин (24 ч 10 мин), а по предлагаемому - 10 мин. Значительное сокращение времени подготовки пробы обусловлено введением операции нагрева пробы на катализаторе до полного сожжения углеводородных примесей, требующей малых временных затрат, что позволяе заменить длительную подготовку отобранной пробы экспресс-подготовкой в пробоотб.орнике к количественному анализу.

Способ может быть применен в системах очистки отработанных газов, содержащих примеси тяжелых углеводо- родов, так как позволяет вести оперативный контроль за работой очистных установок и определять степень очистки.

Устройство для осуществления спо- соба.включает газоход 1, пробоотбор- ный-зонд 2, линию А подготовки пробы охлаждением, линию Б подготовки пробы нагревом и побудитель 3 расхода, установленный на выходе линий А и Б. Пробоотборный зонд 2 выполнен в виде У-образного обогреваемого канала. Один конец его загнут под прямым углом и расположен по центральной оси газохода 1, вдоль потока, а V-образ- выйконец соединен одновременно с линией подготовки пробы охлаждением и линией подготовки пробы нагревом.

Линия подготовки пробы охлаждением включает последовательно расположен- ные вертикальный холодильник 4 и двугорлый сборник 5 конденсата, помещенные в охлаждающую баню 6, фильтровальный патрон 7 и пробонакопитель 8

с верхним патрубком пробонакопителя 8 посредством трехходового крана 9, один отвод которого сообщен с атмосферой. Пробонакопитель 8 соединен с побудителем 3 расхода при помощи регулировочного вентиля 10.

Линия подготовки пробы нагревом включает каталитический реактор 11 с патрубками, помещенный в нагреватель 12 и соединенный входным (ниж- ним) патрубком с каналом У-образного зонда 2, а также последовательно расположенные и соединенные между собой сборник 13 водного конденсата, фильтровальный патрон 14 с влагопоглоти- телем и пробонакопитель 15 с верхним и нижним патрубками по центральной оси. Выход фильтра соединен с верхним патрубком пробонакопителя 15 посредством трехходового крана 16, , один отвод которого сообщен с атмо- сферой. На выходе линии подготовки, за пробонакопителем 16, расположен побудитель 3 расхода, соединенный с нижним патрубком пробонакопителя па- средством регулировочного вентиля 17

I

Ус рройство работает следующим об- . разом.

До начала пробоотбора готовят линии подготовки пробы. Для этого погружают холодильник 4 вместе со сборником 5 конденсата в охлаждающую баню 6. Подогревают каталитический реактор 11 до 800 С с помощью нагревателя 12. Заполняют пробонакопители 8 и 15 через нижние патрубки запирающей жидкостью из уравнительной склянки, служащей побудителем 3 расхода, с помощью регулировочных вентилей 10 и 17 и трехходовых кранов 9 и 16. Отбирают часть загрязненного, потока пробоотборным зондом 2, помещенным по центральной оси газохода 1,вдоль потока, и подают через У-образный канал, разделяя на две равные части, одновременно в линию подготовки пробы охлаждением и линию подготовки пробы нагревом. В зоне охлаждения.хо-

Изобретение относится к отбору и подготовке парогазовых проб и может быть использовано для контроля загрязнения атмосферы промышленными выбросами коксохимических и нефтехимических предприятий. Целью изобретения является со; ращение времени подготовки пробы к анализу при сохранении ее представительности. Изобретение позволяет осуществлять отбор и подготовку к анализу проб парогазовых смесей с примесями тяжелых углеводородов при значительном сокращении времени подготовки с сохранением представительности пробы путем разделения отобранной части основного потока на две рав- рые по части, одновременном охлаждении одной и нагреве на катали- заторе другой части. 2 с.п. ф-лы, 1 ил, 1 табл.с SS

с верхним и нижним патрубками. Пробо- gQ лодильника 4 температура струи паро накопитель 8 помещен между фильтром газовой смеси резко падает (с

к

(патроном) 7 и побудителем 3 расхода выполненным в виде уравнительной склянки и расположенным-на выходе ли- НИИ,При этом вход холодильника 4 соединен с каналом У-образного зонда 2, а выход - со сборником 5 конденсата, который подсоединен к входу фильтра (патрона) 7. Выход фильтра соединен

55

до 30 С), что приводит к конденсации паров высококипящих углеводородов и воды. Примеси тяжелых углеводородов удаляют из газового потока, собирая конденсат в охлаждаемом сборнике 5 конденсата. Газовый поток доочищаюу от примесей, пропуская через фильтровальный патрон 7. Затем с помощью

к

5

до 30 С), что приводит к конденсации паров высококипящих углеводородов и воды. Примеси тяжелых углеводородов удаляют из газового потока, собирая конденсат в охлаждаемом сборнике 5 конденсата. Газовый поток доочищаюу от примесей, пропуская через фильтровальный патрон 7. Затем с помощью

трехходового крана 9 соединяют фильтр (патрон) 7.с пробонакопителем 8 и, открывая вентиль 10, отбирают подготовленную охлаждением газовую пробу в пробонакопитель 8, вытесняя напорную Жидкость через нижний патрубок в уравнительную склянку (побудитель расхо- .

Одновременно в .подогретом до до нагревателем 12 каталитическом, реакторе 11 сжигают все органические компоненты (включая тяжелые углеводороды) отобранной части парогазовой смеси, преобразуя их в газообразный диоксид углерода и пары воды. Конденсирующуюся воду собирают в сборник 13 водного крнденсата, а газовый поток, содержащий COj, сушат влагопрглоти- :телем в фильтрованном патроне 14, Затем посредством трехходо- .вого крана 16 соединяют фильт- ровйльный патрон 14с пробонакопителем 15 и, oтkpывaя вентиль 17, отбирают подготовленную нагревом газовую пробу в пробонакопитель , вьп-есняя напорную жидкость в уравнительную склянку (побудитель расхода) 3.

Таким образом, сложная и длительная подготовка проб тяжелых углеводородов заменена в предла.гаемом способе подготовкой проб газов (в основном

1366909 Ф

10

15

20

25

30

COj), что

раты времени и трудоемкость процесса подготовки проб, превращая его в экспресс -метод при полном сохра.нении представительности пробы.

ормула изобретени

к анализу при сохранении ее предста вительности, отобранную часть основ ного потока до охлаждения делят на две равные части, одну из которых нагревают на катализаторе до полног сжигания углеводородов.

ПрОбоОТбОрНЫЙ зонд в линию ПОДГОТО

ки пробы охлаждением, включающую по следовательно расположенные холодил ник и сборник конденсата, помещенны в охлаждающую баню, фильтровальный патрон, побудитель расхода, отли чающееся тем, что, с целью сокращения времени подготовки пробы к анализу при сохранении ее предста вительности, оно снабжено линией пр ;готовки пробы нагревом, включающей каталитический реактор с нагревате- 1пем и последовательно расположенные сборник водного конденсатора к филь ровальный патрон, причем рбе линии снабжены двумя пробонакопителями, расположенными между побудителем ра хода и фильтровальными патронами,а

значительно уменьшает зат- пробоотборный зонд выполнен в виде

,40

У-образного обогреваемого канала, соединенного с одной стороны с газо ходом, а с другой - одновременно с линией подготовки пробы охлаждением и линией подготовки пробы нагревом

Концентрация углеводородов в парогазовой смеси. С, г/м

I йафталин

антрацен-фенантрен

3,4-бензпирен

суммарная

в переводе на COj

66909 Ф

6

10

15

20

25

30

ормула изобретения

к анализу при сохранении ее представительности, отобранную часть основного потока до охлаждения делят на две равные части, одну из которых нагревают на катализаторе до полного сжигания углеводородов.

ПрОбоОТбОрНЫЙ зонд в линию ПОДГОТОВ

ки пробы охлаждением, включающую последовательно расположенные холодильник и сборник конденсата, помещенные в охлаждающую баню, фильтровальный патрон, побудитель расхода, отличающееся тем, что, с целью сокращения времени подготовки пробы к анализу при сохранении ее представительности, оно снабжено линией прд- ;готовки пробы нагревом, включающей каталитический реактор с нагревате- 1пем и последовательно расположенные сборник водного конденсатора к фильтровальный патрон, причем рбе линии снабжены двумя пробонакопителями, расположенными между побудителем расхода и фильтровальными патронами,а

пробоотборный зонд выполнен в виде

У-образного обогреваемого канала, соединенного с одной стороны с газоходом, а с другой - одновременно с. линией подготовки пробы охлаждением и линией подготовки пробы нагревом.

16,58

0,349

Концентрация в пробонако- пителе, , г/м

в линии охлаждения

на катализаторе

при сжатии углеводородов

Время отбора и подготовки пробы, мин

23

78,8

1450 1450 (24,16 ч) (24,16 ч)

121366909

8 Продолжение таблицы

78,8

23 80 57

78,8

80

1,2

10 10 (0,16 ч) (0,16 ч)

-/W