Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа материалов на примеси легких элементов Советский патент 1991 года по МПК G01N23/223 

(46) 30.07.91. Бюл. № 28 (21) А042290/25

(22)27.01.86

(72) В. В. Берднков, Ё.. А. Зайцев и Б. С. Иохин (53) 539.1.03/06(088.8) (56) Анисович К. В. Высокочувствительная рентгеновская аппаратура на основе маломощных источников первичного излучения. Заводская лаборатория, jY 9, 1982, с. 32-36.

Авторское свидетельство СССР № 1277743, К.П. О О N 23/223, 1985.

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУ ОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ НА ПРИМЕСИ ЛЕГКИХ ЭЛЕМЕНТОВ

(57) Изобретение относится к спектрометрии ионизирующего излучения, конкретно - к технике количественного рентгенофлуорес- центнсго анализа. Целью изобретения является повышение оперативности нзмерений и упрощение устройства. Излучение рентгеновской трубки I возбуждает пробу, находящуюся в кювете 3, имеющей форму кольца. Флуоресцентное излучение пробы дифракционно отражается кристаллом-анализатором 4, имеющим форму конуса, расположенным между/кюветой с пробой и рентгеновской трубкой и ориентированным вершиной к кювете. Это излучение регистрируется детектором 6 рентгеновского излучения, расположенным под центральным отверстием в держателе кюветы. 1 ил.

(Л

с

00

VI

00

СП vj

Изобретение относится к спектрометрии ионизирующего излучения, конкретно - к технике количественного рентгенофлуорес- цектного анализа.

Цель изобретения - повышение оперативности измерений и упрощение устройства.

На чертеже показана схема устройства.

Устройство содержит рентгеновскую трубку I с цилиндрическим анодом 2, кювету 3 с измеряемым образцом, имеющую форму кольца и помешенную под выходным окном трубки 1, кристалл-анализатор 4, вынолнен- ный в виде конуса и расположенный между трубкой 1 и кюветой 3, причем вершина конусообразного кристалла-анализатора 4 Направлена в сторону кюветы 3, а диаметр основания конусообразного кристалла-анализатора 4, прилегающего непосредственно к выходному окну трубки 1, на 40-60% меньше, чем диаметр анода 2 трубки I и на 30--40% больше, чем центральное отверстие в кювете 3. При этом.угол раствора конусообразного кристалла-анализатора 4 выбирается, как обычно для кристаллов-анализаторов, из условия Вульфа-Брэгга для попадания характеристического излучения вещества пробы, находящейся в кювете 3, после отражения от кристалла-анализатора 4 в детектор рентгеновского излучения. Кроме того, устройство содержит держатель 5 кюветы 3, имеющий центральное отверстие в кювете 3, детектор 6 рентгеновского излучения, расположенный под держателем 5 «юветы так, чтобы окно детектора 6 непо- cpeдctвeннo прилегало к отверстию в дер-. жатеЛе 5 кюветы 3. Такое взаимное pacrio- ложение элементов устройства позволяет повысить оперативность измерений более чем в 2 раза, так как смена измеряемых образцов может производиться без изменения положения остальных элементов устройства, значительно уменьшить размеры установки за счет устранения вакуумной камеры и упростить эксплуатацию устройства по сравнению с прототипом. .

Излучение трубки 1, выходящее со стороны внутреннего диаметра цилиндрического анода 2, возбуждает флуоресцентное излучение вещества пробы, находящейся в кювете 3.

Для облучения возбуждающим -излучением трубки 1 всей поверхности образца в кювете 3 диаметр основания конусообразного кристалла-анализатора 4 должен быть меньще внутреннего диаметра- цилиндрического анода 2 трубки 1 на 40-60%, а для исключения попадания этого излучения в V детектор диаметр основания конусообразного кристалла-.аИализатора 4 должен превышать диаметр центрального отверстия в кювете 3 на 30-40%. Указанный диапазон соотшений этих диаметров создает наилучшие условия возбуждения-вещества пробы в кювете 3 при использовании трубок с ци- , линдрическим анодом и позволяет производить перестройку устройства путем перемещения конусообразного кристалла-анализатора 4 относительно noBep:kHOCTH измеряемого образца в кювете 3. В случае уменьшения диаметра основания конусообразного

кристалла-анализатора 4 за пределы указанного диапазона возбуждающее излучение трубки 1 будет попадать в отверстие кюветы 3 и рассеиваться в детекторе 6. При увеличении этого диаметра снижается эффективность использования возбуждающего излучения трубки 1 и, как следствие, увеличивается предел обнаружения примесей легких элементов, достигаемый с помощью предлагаемого устройства. Флуоресцентное излучение измеряемого образца в кювете 3

и рассеянное на нем излучение трубки 1 попадает на кристалл-анализатор 4, а дифракционно отражается в детектор 6 через центральное отверстие в кювете 3 и держателе 5 кюветы только излучение в узком интервале

энергий, щирина которого, а также положение максимума зависят от угла раствора конусообразного кристалла-анализатора 4, длины его боковой поверхности и расстояния между конусообразным кристаллом-анали - затором 4 и кюветой 3.

Пример. На предлагаемой установке были пр6вед,ены измерения проб, содержащих как примесь серу. Для возбуждения использовали трубку БХВ-13-Pd с толщиной бериллйевого окна 200 мкм, кристалл-анализатор в виде конусообразной сборки кристалЛОБ пирографита (,7 А), где d - постоянная рещетки. Для лучшего учета фона был использован блок детектирования с Si (Li) детектором площадью чувствительной зоны 30 мм и толщиной бериллиевого окна

30 мкм. Скорость счета по линии SKa от

образца, содержащего 1% серь, составила 976 . Параметры установки при этом измерении: внешний диаметр кюветы 3 с образцом - 25 мм, внутренний - 6 мм, расстояние ме)кду вершиной конусообразного кристалла-анализатора 4 и поверхностью образца в кювете 3 -- 3 мм, диаметр основания конусообразного кристалла-анализатора 4- 10 мм, угол между основанием и направляющей конусообразного кристалла-анализато- ра 4 -- 28°, расстояние между поверхностью

образца в кювете 3 и входным окном детектора 6 - .6-7 мм.

При уменьшении диаметра основания конусообразного кристалла-анализатора 4 до 9 мм возбуждающее излучение трубки 1

попадает в центральное отверстие кюветы 3, что значительно увеличивает загрузку спектрометрического тракта и делает невозможным проведение количественного анализа. Использование предлагаемого устройства, сохраняя все достоинства прототипа,

позволяет обеспечить следующие преимущества по сравнению с прототипом: регист- р товать излучение S более широком диапа.. 3Ci;e ДЛИН волн Я, так как если в прототипе

этот диапазон составлял . из-за требования отражения в заднюю относительно образца полусферу, то в предлагаемом устройстве снимается ограничение .K за счет реализации практически любых углов дифракции в этой геометрии; обеспечить средний пробег мягкого флуоресцентного излучения от образца в воздухе около 2 см, что эквивалентно для линии 5/(о поглощению в фольге бериллия толщиной 100 мкм и не превыщает поглощения в устройстве- прототипе; обеспечить смену образцов без перемещения остальных элементов устройства, что повыщает оперативность измерений более чем ;в 2 раза и улучшает воспроизводимость результатов измерений; сущест- венно уменьщить размеры- устройства по сравнению с прототипом за счет устранения дополнительного вакуумного объема и упростить эксплуатацию устройства.

Формула изобретения

Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа материалов на примеси легких элеt- ментов, содержащее соосно расположенные рентгеновскую трубку, кювету для пробы, держатель кюветы, кристалл-анализатор и детектор рентгеновского излучения, отличающееся тем, что, с целью повышения оперативности измерений и упрощения устройства, кювета выполнена в виде кольца, внутренний диаметр которого равен диаметру чувствительной зоны детектора, а внешний- внутреннему диаметру анода трубки,.держатель кюветы имеет центральное отверстие диаметром, равным внутреннему .диаметру кюветы с пробой, кристалл-анализатор выполнен в форме конуса, причем диаметр основания конусообразного кристалл-анализатора, прилегающего непосредственно к выходному окну трубки, превыщает диаметр центрального отверстия в кювете с пробой на 30-40%, вершина его направлена в сторону кюветы с npoOoii, а окно детектора рентгеновского излучения расположено непосредственно под отверстием в держателе кюветы.

,