РЕНТГЕНОВСКИЙ АНАЛИЗАТОР ЗОЛОТА И ТЯЖЕЛЫХ ЭЛЕМЕНТОВ Российский патент 2017 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к спектрометрам и анализаторам для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава веществ.

Известны рентгеновские анализаторы, содержащие источник излучения, держатель образца и устройство детектирования с энергетической или волновой дисперсией (Анисович К.В. Флуоресцентный рентгеноспектральный анализ // Приборы для неразрушающего контроля материалов и изделий. Справочник под ред. Клюева В.В., кн. 2, М., 1986, с. 121-183).

По энергетическому разрешению энергодисперсионные спектрометры с полупроводниковыми детекторами (ППД) превосходят используемые в РФА спектрометры с волновой дисперсией в области энергии выше 20 кэВ.

Недостаток спектрометров с ППД заключается в том, что рассеянное от пробы излучение перегружает детектор и ограничивает скорость счета.

За прототип принят рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов AZTEC Gold Analyzer, содержащий в качестве источника излучения рентгеновскую трубку с боковым окном, держатель образца, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматоры и фильтры первичного и вторичного пучков, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с множеством отверстий и каналов (M.E.A. Robertson. British patent №2196113, 1988; М.Е.А. Robertson, С. Feather. Determination of gold, platinum and uranium in South African ores by high-energy XRF spectrometry. X-Ray Spectrometry, 2004, 33, p. 164-173).

Для анализа элементов по излучению К-серии в прототипе используют до 12 детекторов из особо чистого германия (ОЧГ) и рентгеновскую трубку на 160 кВ мощностью 3 кВт. Образец засыпают в контейнер из пластика длиной 30 см и диаметром до 2 см. Золото на уровне 1 г/т анализируют в 100 г руды за 100 секунд с доверительной вероятностью 95%.

Недостатком прототипа является дифференциация тяжелых частиц при засыпке образца в узкий длинный контейнер и скопление золота на его дне. Контейнер усложняет уплотнение образца. Часть облучаемой зоны затеняется самим образцом, из-за чего контрастность ухудшается.

Технический результат предлагаемого изобретения - обеспечение однородности и прочности образца, увеличение эффективности и контрастности спектров.

Для достижения указанного технического результата в рентгеновском анализаторе золота и тяжелых элементов, содержащем рентгеновскую трубку с боковым окном в качестве источника излучения, держатель кюветы с образцом, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматоры и фильтры первичного и вторичного пучков, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с множеством отверстий и каналов, согласно изобретению держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по цилиндру рабочей поверхностью на цилиндре, ось рентгеновской трубки расположена в перпендикулярной цилиндру плоскости, а ее фокус расположен на образующей цилиндра, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на образующей, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку цилиндра, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с разделительными пластинами в аксиальных к пучку электронов плоскостях.

На чертежах представлены:

фиг. 1 - предлагаемый рентгеновский анализатор;

фиг. 2 - вид A фиг. 1;

фиг. 3 - схема опытов по оценке поляризации;

фиг. 4 - полученные в экспериментах спектры излучения образца при разных положениях рентгеновской трубки относительно плоскости пучков.

В качестве источника излучения используют рентгеновскую трубку 1 с боковым окном (фиг. 1). Устройство 2 детектирования содержит расположенные в ряд детекторы 3 с раздельными электронными трактами. Входы регистрирующей аппаратуры 4 подключены к выходам детекторов 3.

В держателе 5 образца установлена кювета 6 с образцом 7.

Держатель 5 образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по цилиндру рабочей поверхностью на цилиндре. Ось FF₁ рентгеновской трубки 1 расположена в перпендикулярной цилиндру плоскости, а ее фокус расположен на образующей цилиндра в точке F₁.

Анализатор снабжен коллиматором 8 и фильтром 9 первичного пучка и коллиматором 10 и фильтром 11 вторичного пучка.

Детекторы 3 или выходные отверстия 12 коллиматора 10 вторичного пучка расположены на образующей, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку F₂ цилиндра.

Коллиматор 10 вторичного пучка выполнен с разделительными пластинами 13 в аксиальных (пересекающихся на оси FF₁) плоскостях (фиг. 2).

Схема анализатора в целом может быть перевернута.

В этом случае пуансоном формуют верхнюю поверхность образца и размещают кювету с образцом на цилиндре в его нижней части.

Центр F₃ образца расположен на окружности цилиндра. Несыпучие образцы можно установить в держателе 5 без использования кювет.

Рентгеновскую трубку 1 можно развернуть обратно по лучу F₁F.

Фильтр 9 можно выполнить из олова толщиной 3-5 мм. Фильтр 11 вторичного пучка выполнен из элементов с краем поглощения выше энергии аналитической линии одного из определяемых элементов, например, золота.

На схемах не показаны узлы смены проб, фильтров и другие детали.

Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов работает следующим образом.

Образец 7 с массой 50-100 г и толщиной до 2-3 см засыпают в кювету 6 или формуют прессом. Кювету 6 с вогнутым днищем заполняют, начиная с краевых углубленных зон. Образцы облучают и по спектру судят о содержании элементов. Расчет концентраций производят известными методами.

Анализы ведут в автоматическом режиме.

При выполнении анализатора можно использовать рентгеновскую трубку на 150 кВ и распложенные в 1-2 ряда 8-12 ОЧГ - или других детекторов толщиной до 5 мм с загрузками более 10⁵ имп./с.

Изготавливают матрицы с множеством детекторов.

Можно выбрать радиус R₁ цилиндра 3-10 см. Радиус R₂ поверхности образца можно выбрать в 1,5-2 раза больше радиуса R₁. Размер образца 7 по оси цилиндра можно выбрать в 2-3 раза больше радиуса R₁.

В табл. 1 показаны линии элементов, определяемых одновременно с золотом или используемых в качестве фильтров вторичного пучка. Предварительно определяют коэффициенты наложений для исключения помех.

Излучение свинца может перегрузить детектор. Для подавления излучения свинца и комптоновского пика при анализе золота пригодны фильтры из слоев элементов от вольфрама до платины толщиной до 150 мкм. При большом числе детекторов толщина этого фильтра будет меньше.

На макете анализатора (фиг. 3) с Si(Li)-детектором выполнены эксперименты по оценке поляризации тормозного излучения электронов с энергией 40-60 кэВ. Использовали рентгеновскую трубку с анодом из вольфрама. Фактор или коэффициент подавления рассеянного излучения с энергией E оценивается выражением

где N_II и N_⊥ - интенсивности рассеянного излучения или число импульсов в спектрах при расположении оси пучка электронов параллельно или перпендикулярно плоскости рассеяния.

Степень поляризации

На фиг. 4 приведены нормированные по пикам бария спектры, измеренные при положениях рентгеновской трубки по оси Z и Y. Сплошная линия - спектр образца Sgd2 в плоскости пучка электронов, пунктир - спектр в перпендикулярной плоскости. Спектры подтверждают снижение рассеяния в плоскости поляризации. При высоких энергиях эффект будет больше.

Опыты подтвердили, что:

- тормозное излучение рентгеновской трубки частично поляризовано;

- в плоскости поляризации рассеяние излучения с энергией выше 44 кэВ снижается в 1,26 раз, а на краю спектра - в 2 раза (фиг. 4);

- степень поляризации пучка возрастает до 0,3 на краю спектра;

- поляризация снижается до нуля в средней части спектра (к концу пути в аноде электроны теряют первоначальное направление).

Проекции первичных и вторичных фотонов на плоскость схем образуют вписанные углы, опирающиеся на диаметр окружности, и углы рассеяния равны или близки к 90°. Электрические векторы основной компоненты излучения в предлагаемой схеме сходятся к образующей, проходящей через точку F₂. Фотоны практически не рассеиваются вдоль этих векторов.

При N детекторах наложения импульсов уменьшаются в N² раз, время анализа в N раз, например, в 10 раз.

Предлагаемый анализатор проще и эффективнее известных волновых спектрометров и спектрометров с поляризатором Баркла.

Схема анализатора обеспечивает разделение потока вторичного излучения и высокую контрастность за счет фильтров, регистрации излучения в минимуме сечения рассеяния множеством детекторов, использования поляризации.

Рентгеноспектральный анализ по излучению K-серии с большой проникающей способностью повышает представительность пробы, снижает матричные эффекты и наложение линий.

Анализатор применим на конвейере для анализа измельченной руды с прикатанной по цилиндру поверхностью или пульпы через устойчивые к прорыву вогнутые окна из пластика или алюминия толщиной 0,2-0,5 мм.

Кюветы с плоским или слегка вогнутым днищем удобны для засыпки и уплотнения образца и обеспечивают однородность, т.е. устранен недостаток прототипа - скопление тяжелых частиц на дне удлиненного контейнера при засыпке пробы. Вогнутость образца и днища кюветы обеспечивает увеличение прочности, эффективности и контрастности спектров за счет большого телесного угла и уменьшения разброса углов рассеяния.

В оптимальных условиях и при использовании современных детекторов с высокими загрузками пороги обнаружения тяжелых элементов в горных породах достигают доли г/т за минуты.

Предлагаемый рентгеновский анализатор может в ряде случаев заменить трудоемкие методы анализа с плавкой и разложением проб, с вредными отходами и испарениями кислот, мышьяка и свинца и т.п.

Заявляемый анализатор может быть востребован в геологии, экологии, горнорудной и других отраслях науки и промышленности.

Использование: для рентгеноспектрального анализа золота и тяжелых элементов. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов содержит рентгеновскую трубку с боковым окном в качестве источника излучения, держатель образца, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматоры и фильтры первичного и вторичного пучков, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с множеством отверстий или каналов, при этом держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по цилиндру рабочей поверхностью на цилиндре, ось рентгеновской трубки расположена в перпендикулярной цилиндру плоскости, а ее фокус расположен на образующей цилиндра, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на образующей, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку цилиндра, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с разделительными пластинами в аксиальных к пучку электронов плоскостях. Технический результат: обеспечение однородности и прочности образца, увеличение эффективности и контрастности спектров. 4 ил., 1 табл.

Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов, содержащий рентгеновскую трубку с боковым окном в качестве источника излучения, держатель образца, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматоры и фильтры первичного и вторичного пучков, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с множеством отверстий или каналов, отличающийся тем, что держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по цилиндру рабочей поверхностью на цилиндре, ось рентгеновской трубки расположена в перпендикулярной цилиндру плоскости, а ее фокус расположен на образующей цилиндра, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на образующей, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку цилиндра, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с разделительными пластинами в аксиальных к пучку электронов плоскостях.