Состав мембраны жидкостного ионоселективного электрода для определения содержания ванадия / @ / Советский патент 1988 года по МПК G01N27/30 

(21)4102454/31-25

(22)31.07.86

(46) 30.04.88. Бкш. № 16

(71)Ленинградский государственный университет им. А. А. Жданова

(72)В, А. Лугинин, В. И. Комова, А.П. Грекович и Т.Н. Пальникова

(53)543.257(088.8)

(56)Лакшминараянайах Н. Мембранные электроды. Л., 1979, с. 224.

Галлай 3. А. и др. - Журнал ана- лит. химии, 1934, т. 39, вып, 6, с. 1064.

(54)СОСТАВ МЕМБРАНЫ ЖИДКОСТНОГО ИОНС СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (V)

(57)Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к ионометрии, и может быть использовано для потен- циометрических измерений, содержания

ванадия (v) в водных растворах. Целью изобретения является получение состава жидкой мембраны ионоселектив- ного электрода с целью обеспечения прямого потенциометрического определения ванадия (V) в водных растворах. В состав мембраны входят хелат-мемб- раноактивное вещество, в качестве которого в предлагаемом изобретении используют 5,7-дибромоксихинолин и органический растворитель, в качестве которого применяют смеси гексило- вого спирта и хлороформа при определенных соотношениях компонентов, мас.%: 5,7-дибромоксихинолин 0,05- 0,15; гексиловый спирт 20,0-35,0; хлороформ 64,95-79,95. Предлагаемое изобретение позволяет с высокой избирательностью определять содержание . ионов ванадия в водных растворах.

(Л

Изобретение относится к аналитической химии, а точнее к ионометрии, и может быть использовано для потен- циометрических измерений концентрации ванадия (v) в водньк растворах.с целью контроля состава жидких сред в различных областях народного хозяйства, например в гидрометаллургии, а также в анализе сточных вод промыш- ленных предприятий.

Целью изобретения является обеспечение избирательного определения ванадия (v) в водных растворах.

На чертеже представлен калибровоч- кый график зависимости потенциала электрода от содержания ванадия (v).

Пример. Навеску 0,0227 г 5,7-дибромоксихинолина растворяют в 15 мл смеси гексилового спирта и хло- реформа в соотношении 1:2 (по объему) в стаканчике при перемешивании на магнитной мешалке. Получаиот следующий состав, мас.%: 5,7-дибромоксихинолин 0,11; гексиловый спирт 20,0; хлоро- форм 79,89. Полученньй раствор пере- носят в делительную воронку и добавляют 15.мл раствора ванадата аммония, имеющего рН 2,5 и содержащего в растворе такое количество ванадия (V), чтобы соотношение металл-реагент было 1:2. Встряхивают омесь в течение 2-3 мин, отделяют органическую фазу и переносят ее в среднюю камеру трех- камерной измерительной ячейки. С одной стороны жидкостной мембраны помещают стандартный раствор ванадия (v) концентрации 0,1 М, имеющий рН 2,5, с другой стороны - растворы переменных концентраций ванадия с одинаковой ионной силой, устанавливаемой по хлориду натрия в качестве фонового электролита, и рН 3,0. Измерения потенциала ведут с помощью иономера И-115.

Анализируемые растворы ванадия (v) переменных концентраций получают разбавлением 0,2 М раствора ванадата натрия или ванадата аммония, нейтра- лизова4{ного до значения рН 3,0. Как видно из графика, для растворов, содержащих ванадий (v), наблюдается изменение потенциала электрода с жидкой экстракционной мембраной в зависимости от концентрации ванадия в растворе.

Потенциалопределяющим ионом является катион VO(OH). Наклон градуи- ровочного графика составляет около 28 мВ на единицу рХ и хорошо согласу

0 5 0 Q

с

5

0

ется с теоретическим значением для двухзарядного катиона.

Индикаторная мембрана отличается достаточно высокой селективностью к ионам ванадия (v) в грисутствии посторонних катионов и анионов. Коэффициенты селективности мембран на основе хелата ванадия (v) с 5,7-ди- бромоксихинолином следующие: Натрий7,5-10

Калий7,5-10

Цезлй1,5 10

Аммоний1,5-10

Магний2,0-1СГ

Кальций 1,0-10 Хлорид . 7,5-10 Фторид7,5 -1 О

Тетрафторборат 7,5-10 Трилонат 5, Цитрат2,5 10

При определении коэффициента селективности концентрация ванадия (v) равна , концентрации мешающего иона меняются в следующих предв лах: натрий и калий 4 -10 М; цезий, аммоний, магний и капьций 10-2-10 М; хлорид, фторид, тетра- фторборат J0 - 4,010 М, цитрат иона 2 10 м, трилонат 6-10 м.

Предел обнаружения ванадия (v) для предлагаемой мембраны ионоселек- тивного электрода равен 310 М. Время установления равновесного потенциала составляет 2-3 мин. Электродная функция мембраны воспроизводится в течение 1 нес, при этом угловой коэффициент и значения потенциалов изменяются незначительно (в пределах 2-3 мВ). Формула изобретения

Состав мембраны жидкостного иоио- селективного электрода для определения содержания ванадия (V), включающий мембраноактивное вещество - хелат и растворитель, отличающий- с я тем, что, с целью обеспечения избирательного определения ванадия (v) в водных растворах, в качестве хелата использован 5,7-дибромоксихинолин, а в качестве органического растворителя - смесь гексилового спир та с хлороформом при следующем соотношении компонентов, мас.%: 5,7-Дибромоксихи- нолин0,05-0,15

Гексиловый спирт 20,0-35,0 Хлороформ64,95-79,95

1 -tffffffi