Способ определения коллоидной стабильности вин Советский патент 1988 года по МПК G01N33/14 

1

HiOopt TfHiu (111И)СИТ1 Я к контролю качества iuiii и мижсч f)i,rii ис1К1,ль:я)1ии1() и пи1иевг)(1 i)()Mbiiii.:uMiH()i-П1. и . larjoi),нориях, ; анимик)11и1.м я ниирогами оГ)ра: Овл1ии ко, /юидиых помуг nL iiiiii ВИИ, i ih iii, iiiina. i)t..4 а.чк()1Ч), 1Ы11 1х паниTKDH.

lU . ii) из)б|нм L linHповышение досгоВ€)11( ()нре.1е,:ения кол.юилноГ гтаПпль- ноети внн.

На фи; . I лаиа iHfi рогра. распределения кодло1 :и :.1 lac i iiii МО |)ач 1ерач P(R) (дакала afiuuicr лилил .; по ие)емен- иой 1 / ) ; на фи1 . 1-:ка/л1Г|рово1П1ьи крин1 е для еоетавлспия u K |-iio ,а е;а6и;:| - ности пина «AiireHiaT но ве. Л чинам ,, (кривая 1). ТГ (к()ивая 2), (кривая .). Стаби.льное гь отложена в Koi noBOM табе.

(люеоо онреде.леш-.я коллоидно ciai ii. ноети вин :(аключа .дч я в io. i, тю иссле дуемук пробу облучают KOIсреи гным светом и ведут peiiicTpauHio рассеянно: о ipo6oii света. Н)и чтом и пробу н)една|1мтел1Д1о вводят в()дораство)имыи |)асгвор11тель, ноЛЯрНОСТЬ которого ниже 110ЛЯ 1|1 )С1 и ШЬТЫ

(дале( но тексту малоио.лярный |1ас1 вори- тель), в (я )вемио 1 1Ч)отнои1енни от 1:1 до 1:10 с последующим нере кчиива |нем нро- бы, реги(,л )аник рассеянного света ведуг ({)от)детек-|ором, сигнал с когорого подают на коррелятор. накан.1нвак: 1ин1 | автокор Н .ТЯИИОНИуК фуНКЦИК ((. уК уаНИИ ИИГ{ЛК И 11ОСТИ ji.icccHHiioro света, по корре.:|янион 1ой функции определяют раснределелне ко.ч.чонд- иы.х часгми. но ра:;мерам илн средни ( мер че)е,( ij)HKcHi)OBaiii bie нрохк жут- кн времени. оп|)еделя|от н|)1..1Я об|)а: оиання частиц .(аданного . л ко.члоидную ста- бнл1,нос 1т (аходя П)едварн е.и.но i o; ЧеНИО ,аВИСИМ01ЛИ времен (

частиц .аданно -о рашера i ус. KHiHHx добав- . pacTBOiMTre.TH or срока сч )рачова ня частиц ) ра.мера в ус. нормального хранения вина.

В качесг е В()до)аст.чоримого ма.). ярHOI O niCTBOin еЛЯ МСЛ уЛ ОЫТЬ ) Н1)1 : |аНО.Т. . и -5ОНр().Ч т. д.

(ДЮСоб ОСу ИесТВ.ЛЯК.И С. еДуКНИНМ об|1а- j)OM.

к ана.)уемой пробе добав.чиюг водо- раствори м 1 и м а.т о I о.т я р н ы ii i а с в о р i те;), например а 1етон 1. 1И ::)тиловь 1 c(ipT. в об ьемном к исслед ч мо11

1:1- -10. р,1 этом 1рОцесС Об; ),Л.«) iO- МуТИеНИЯ искусе усКОр ЯеТСИ )1(;

в 10 К) раз. Затем робу iiepeMei i iai)T и облучак)т когере1 гным светом. Ус коренне нропесеа обра:и) в робе ко..)1х помутнен 1Й обьяс 1Яегся гем. чтс ipi веде- нии в }робу .ярного paciiiopH геля уменьшается заряд кол. части 1, что способствуеп их ) i. с.1ед)вате.),

ОбраЗОВа 1ИЮ )Х КОЛ.ЧОИДОИ. Это. в СВО

очеред.. озво. )ровать доста1392504

0

г()Чно K. ко.ллоидные частицы в течение 1 12 ч для шзн1,х вин, т. е. за один рабочий составнчь )з коллоидной (Лаби.)носги вина.

Р; СС1 /И 11 Й робой свет |)е1дк трируют фот;;дe eк()pJOм. (. с фотодетекто)а - фо- гогок одак)т а ход корре. 1ятора, где 1акаи.ивается aвт(Ж(ppeJ Я иoннaя функция |.}).чук уа1,1Й (jxjTOTOKa, т. е. ({).пуктуаций ин- Te(c i iocTH paссс Я I СП О 1 робой света. По

автокорре.) tj) .характеризует- с . о размера.м, т. е. H(j а|);-окорре.:1Я1 10 пи:1Й (}) находят сред) размер . и методо.м гисто- рамм 1ах(|дят нид функции распределения.

2 В)емя. 1еобход 1 1ое д.ля паконления и об- |)аботк.и )й ко|))е. раммы, составляет 3 Г мин, )дя к )и дически через фик- .е ромеж тки )емепи характерис К КО.1. фраКЦ И , О1 реде.ИК) в)(мя образо( частиц заданно1-о 0 (.|й размер выбирают исхо- д 13 удобства |iei ст11ац 1и I. Сравнивая . в :)()меН1 е в)емя с пред- iapH е. Н{ ;1уче1 11ой калибровочной запиСИМОСТЫО (1 ОСЛеДЛ1ЯЯ СООТВСТСТВО ва ь концентраци 1р менеиного раствори- в экепериме 1те). )аходят коллоидную стабиль)ость исс.ледуемой нробы вина. 71ля нострое ия калибровочной зависимое; 1 роводят се)ию по опреде- .( време( образования ко.чQ . части 1 зада}|Д1О о pa:iMepa при вве- в нробу )еделенного количества рас I )орителя. Затем О1 ределяют срок обра- :юван 1я частиц размера в реаль- (ых ус. исс.едуе.мого вина. По совоку 1носги данных строят

с, )ро)очную зар,нс 1мость вре.мени образован я часги 1 зад,анно1с) )азмера от срока С об|)аз;.а в реальных условиях. Л.я реа; изаци 1 способа может быть )спо.ьзовап нн|)окцй набор малополярных )рите.чей, сме1 ивающихся с водой в

СООТНОИ1е ИИ.

П)и 1спользова1 ии в качестве малопо- .чярно() растворителя С1 иртов, афиров, кето- 1(|Н. , нитри.:(Ш в обьемном 1:1 Л к исс.чедуемой пробе - образцу «Портвейн ) сорта время обра- :и)вапия 1омутпе1 ия соста 1ляет. мни:

0

.AiU i он

Изог рО 1анол

1,4-Лиоксан

Л и мети. фор ма м и д

Лце 0 1итри.л

0,5

2--3 4 6

390

1,5

Таким образом, .чюбой малополярный растворитель Bbi3biiiaei ускорение процесса обра:«) коллоид ого помутнения.

Об1,емное соотнон1ение растворитель - проба о 1ределе 0 :)КС1 еримептальио путем пробь с рисгворителе.м и из.мерения время образования помутнения. Результаты представлены в табл. 1.

За время 30 с определить распределение частиц по размерам невозможно, так как одно измерение занимает 120 с. Составлять нрогноз в течение нескольки.к суток нецелесообразно. Таким образом, объемное соотношение растворитель - исследуемая проба должно укладываться в интервал 1:(1 -10).

Пример. К 1 мл вина добавляют 0.4 мл этанола, перемешивают, затем освещают лазерным светом. Мошность излучения лазера предварительно стабилизируют с целью подавления коррелированны.х шумов на частоте v(, где q - волновой вектор рассеяния; D - средний коэффициент диффузии коллоидных частиц. Стабилизация мощности не нужна при использовании источника света, свободного от коррелированных ujy- мов; коррелированные шумы на частотах и допустимы.

Рассеянный пробой свет в телесном угле И, удовлетворяющем условию когерентности

()-,

где Я, - длина волны света;

d - поперечный по отношении к направлению наблюдения размер рассеи- ваюп1ей области,

регистрируют фотодетектором. При регистрации рассеянного света вне зоны телесного угла, удовлетворяющего условию когерентности, снижается точность определения корреляционной функции, так как возрастает вклад технических шумов. В случае низкого уровня технических шумов увеличение телесного угла, в котором ведут регистрацию, допустимо.

Сигнал с фотодетектора направляют на вход коррелятора - устройства, позволяющего найти корреляцион}1ую функцию флуктуации интенсивности рассеянного света. По наклону корреляционной функции на начальном участке с учетом вязкости пробы определяют средний размер коллоидных частиц (фиг. 1, столбец 6). а распределение по размерам определяют методом гистограмм.

Такие измерения проводят с интервалом в 5-10 мин вплоть до появления визуально наблюдаемого помутнения. По полученным данным опреде.г яют три величины: Тб - время появления частиц, размер которых соответствует столбцу 6 гистограммы (фиг. I), Т - время появления частиц, размер которых.соответствует столбцу 4 и гистограммы,Igj - скорость увеличения )еднего )а коллоидных частиц, , где R -- средний размер коллоидных частиц; / - время. По этим трем величинам определяют три независимых про- гноза, используя предварительно построенные калибровочные зависимости.

В табл. 2 приведены данные для построения калибровочных кривых для объемного соотношения эта}1ола и исследуемой пробы 1:2,5. 0

Для пробы вина «Айгешат получен1 1 значения мин, мин, ,4. что дает прогноз стабильности 3,4; 3 ч 3 мес соответственно (фиг. 2). Стабильность этого

5 образца, определенная в реальных условиях, составляет 90 дн. т. е. 3 мес, что хорошо согласуется с прогнозом.

Аналогичные прогнозы, полученные для

других образцов, приведены в табл. 3.

Приведенные данные по составлению про0 гноза при сравнении предсказанного и реального сроков стабильности свидетельствуют о том, что г рогноз дается с точностью . Точность может быть повышена за счет увеличения статистики при составлении калиб5 ровочных кривых.

Таким образом, использование предлагаемого технического ранения обеспечивает возможность прогнозирования с высокой точностью срока коллоидной стабильности вин. Время, необходимое для составления прогно0 за, не превышает одного рабочего дня.

Формула изобретения

Способ определения коллоидной стабильности вин,предусматривающий добавление

5 в исследуемую пробу водорастворимого растворителя, полярность которого ниже по- :1ярности воды, в объемном соотноп ении 1:1 -10 с последующим перемешиванием пробы, облучением ее когерентным светом и регистрацией рассеянного света фотодетектором, отличающийся тем, что, с целью повьпиения достоверности способа, рассеянный свет регистрируют в телесном угле, удовлетво)яюшем условию когерентности, сигнал с фотодетектора подают на корреляс тор, накапливающий корреляционную функцию флуктуации интенсивности рассеянного света, по корреляционной функции определяют средний размер частиц через фиксированные промежутки времени и время их образования, а коллоидную стабильность нахо0 Дят по предварительно установленной графической зависимости времени образования коллоидных частиц от срока их образования в условиях нормального хранения вин.

0

Таблица 1

Таблица 3

Изобретение относится к контролю качества вин. Цель изобретения - повышение достоверности определения коллоидной стабильности вин. Определение коллоидной стабильности вин ведут путем облучения исследуемой пробы когерентным светом и регистрации рассеянного пробой света, при этом в пробу предварительно вводят водорастворимый растворитель, полярность которого ниже полярности воды, в объемном соотношении 1:1-10, регистрацию рассеянного света ведут фотодетектором, сигнал с которого подают на коррелятор, накапливающий автокорреляционную функцию флуктуации интенсивности рассеянного света, по корреляционной функции определяют распределение коллоидных частиц по размерам через фиксированные промежутки времени, определяют время образования частиц заданного размера, а коллоидную стабильность находят по предварительно построенной калибровочной зависимости времени образования частиц заданного размера в условиях добавления растворителя в эталонную пробу от времени образования частиц данного размера в условиях нормального хранения. 2 ил., 3 табл. 3 W 00 со o О1

22 2736,4 5,3 5,134,7

16 1630,8 433,13,5

18 23 20,0 4,6 4,4 44,5

Р(К) 0.3

,3 2Л ;,45 гВ8 Фиг.1

0.85 0.72 К, мкм

фиг, 2

3 Crncrft bHocmbj