Способ управления непрерывным процессом получения разветвленного полимера Советский патент 1988 года по МПК G05D27/00 C08F136/04 

оо со

ГчЭ

сл .i

со

Изобретение относится к автоматизации процессов полимеризации и может быть использовано в производстве синтетических каучуков.

Цель изобретения - повышение точности регулирования вязкости полимера, улучшение однородности 1атимера по вязкости.

Пример. Полимеризацию проводят на полимеризационной батарее, состояшей из четырех полимеризаторов объемом 16 м каждый.

На чертеже представлена схе.ма технологического процесса и системы управления.

На схеме обозначены теплообменник 1, контуры регули)ования температуры и расхода реакционной смеси, состоящие соот ветствеппо из датчика 2, регулятора 3 и клапана 4, да1чик а 5, ре1 улятора 6 и пана 7, смеситель 8. контур регулирования расхода катализатора, состоящий из датчика 9, регулятора 10, клапана 11, поли.ме- ризаторы 12 1Г контур регл лирования температуры полимера noc.ie полимеризатора 12, состоящий из датчика 16, регулятора 17 и клапана 18, смеситель 19, коп- тур регулирования расхода разветвляющего агента, состоящий из датчика 20, регулятора 21 и клапана 22, контур регулирования расхода (титрирующего агента) катализатора, вводимого в разнетвляюп1ий агент, с(С1оящий из датчика 23 регулятора 24 и клапана 25, дагчики 26 и 27 Е}язкости, блок 28 фор.1ир1)наяия за.тания регулятору расхода ка1 а;1и.(атг)П1, блок 29 формирования задания И ;ули1ору расхода ра:шет- вляющего агента блок 30 проверки на ограничение и б. юк 31 формирования задании расхода катализагора, вводимого н разветвляющий агент. Блоки 28 --3I реализуются в вычислительной маните.

Шихта с температурой 4б°С для синтеза разветвленн(;го полимера непрерывно поступает в теи. юобменник, где подогревается до +20(,. Расход пщхты составляет Ош20,Г)-. Шихта представляет собой смесь дивинила (мономера) в растворе толуола. Концентрация дивинила в 1нихте составляет Си, 1 1 вес./о. Реакционная шихта из теплооб.менника поступае в смеситель, где смешивается с катализатором (нормальный ;1птийбутил ). Катализатор готовят в отдельной емкости, он представляет собой раствор нормально о .читийбути.ча в толуоле. Концентрация литийбутила в растворе составляет ,15 .мо;1ь; л, расход раствора катализатора кг/ч. При утом дозировка катализатора на 1 т дивинила

G,

нач

Д

Gyni

- 9 64- -°-

В дальнейшем подачу раствора катализатора формируют в зависимости от изменения динамической вязкости после второго полимеризатора. Динамическую вязкость непрерывно измеряют вибрационным вискозиметром ВВН-ЗМ. Задание регулятору расхода катализатора рассчитывают по формуле

Ош + К„. +К„2йуи-4 t, где )1„ - /j - рассогласование;

заданное значение вязкости, необходимое для получения требуемых вязкостных свойств для ввода разветвляющего агента;

1 -текущее значение вязкости, которое изменялось в пределах 7,3- 7,6 П в зависимости от изменения микропримесей, поступающих с шихтой.

С це. 1ью получения разветвленного по- ;п1.мера после первых двух полимеризаторов к полимер вводят разветв;1яющий aieHT, который представляет собой раствор дпвинилбе)13ола в толуоле. Дивинилбензол готовят в отдельной емкости, концентрация его в растворе составляет , расход раствора дивинилбепзола Gp 118. При :JTf)M дозировка дивинилбензола I кг дивинила

- . &д« Сдвв lOCLn fi9 г

-- РГГ-л

С,

1000

5

0

5

0

5

В дальнейше.м подачу раствора дивинил- бон.to. ia рассчитывают в зависи.мос ти от изменения перепада вязкостей по форму.те

Л. -К,-Л -K -2A-ut, где .Л ujUf, (jUx - /Uj) - рассогласование;

G

двв

Др-0,

71 л я пачучеиия требуемых качественных показателей иоли.мера па выходе батареи выбирают uj4H 1,2 П, и при изме}1ении jn в пределах 7,2-7,6 Г1 вязкость на выходе бага1)еи ju измепяют в пределах 8,7- 8,У П. Расход диви}1илбензола изменяют в зависимости от примесей, находящихся в ei o растворе. Чем больше примесей в растворе дивинилбензола, тем больп1е их поступает в поли.меризат при смеп1ении его с дивинилбензо. юм. Патимеризат при этом представляет собой полимер в растворе толуола, причем в не.м нет дивинила (он полностью прореагировал), примесей (они дез- активир(ша}|ы катализатором). Поэтому при увеличении количества примесей в дивинил- бензоле происходит дезактивация активных центров в полимеризате, процесс сцп1вки становится менее ингенсивным, вязкость уменьшается, уменынается и перепад вязкости; требуется увеличение расхода дивинилбензола. Однако когда количество примесей велико, то практически разрушаются все активные центры в полимеризате, процесс сшивки прекрашается, увеличение расхода дивинилбензата при этом не уве- личивает перепада вязкости. Величина расхода дивинилбензола в момент времени, когда дальнейшее его увеличение не дает желаемых результатов, является максимально допустимой Gp . По результатам проведенных испытаний величина при GU, 20,5, Си, 11 вес.о/о, С 12 составляет 206 или максимальная дозировка Др I,I|L. В последуюшем нри изменении расхода шихты, концентрации дивинилбензола значение определя- ют следуюшим образом:

ма«

-:& :10

Сдвв

В качестве катализатора G, вводимого в раствор дивинилбензола, используют нормальный литийбутил в толуоле с концентрацией С 0,, расход катализатора для дезактивации изменяют от 5,0 до 24 кг/ч. Минимальное количество вводимого катализатора G 5,0 кг/ч.

Предлагаемый способ позволяет получать в условиях высокой концентрации примесей в дивинилбензоле значение перепа

Q 5

0

5

да вязкости 1,2-1,5 П и более, а на выходе батареи 8,7-8,9 П, т.е. получают продукт высшего сорта - 51-54 ед. Муни.

Таким образом, предлагаемый способ работоспособен и эффективен в условиях высокой концентрации примесей в развет- вляюшем агенте.

Формула изобретения

Способ управления непрерывным процессом получения разветвленного полимера методом анионной полимеризации сопряженных диенов в батарее полимеризаторов путем регулирования вязкости полимера, измеренной до вв ода разветвляющего агента, изменением расхода катализатора и перепада вязкости изменением расхода разветвляюшего агента при стабилизированных значениях температуры, расхода реакционной смеси и температуры полимеризации в первом полимеризаторе, отличающийся тем, что, с целью улучшения однородности полимера по вязкости, в разветвляюший агент вводят катализатор, при выходе величины расхода разветвляюшего агента за максимально допустимое значение, перепад вязкости стабилизируют изменением расхода вводимого в разветвляюший агент катализатора.

Изобретение относится к управлению процессом получения разветвленного полимера. Улучшение однородности патимера по вязкости достигается введением катализатора в разветвляющий агент и стабилизацией препарата вязкости расходом катализатора, вводимого в разветвляющий агент, при вы.ходе величины расхода разветвляющего агента за максимально допус- ти.мое значение. I ил.

Kamafuifffnut

. Горячая -, I вода I-

PfOHHMMHOU

«1

смесь

Горяча Мо