ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ПЛАСТИНА И СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ Советский патент 1995 года по МПК G01N30/92 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе смесей веществ методом тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения расширение области применения тонкослойной хроматографической пластины.

На фиг.1 изображена тонкослойная хроматографическая пластина с полимерным покрытием в исполнении для линейной хроматографии, два ребра которой свободны от покрытия; на фиг.2 тонкослойная хроматографическая пластина с полимерным покрытием в исполнении для линейной хроматографии, два ребра и часть поверхности сорбционного слоя которой свободны от покрытия; на фиг.3 тонкослойная хроматографическая пластина с полимерным покрытием в исполнении для линейной хроматографии с отверстиями в покрытии для нанесения разделяемых образцов; на фиг.4 тонкослойная хроматографическая пластина с полимерным покрытием в исполнении для линейной хроматографии с отверстием в покрытии для нанесения разделяемых образцов в виде прорези и частью сорбционного слоя, свободной от покрытия.

Тонкослойная хроматографическая пластина состоит из подложки 1, сорбционного слоя 2 и полимерного покрытия 3 в форме рукава, которое плотно прилегает к сорбционному слою 2 и подложке 1 пластины и скреплено с ними. При этом два противоположных ребра 4 пластины остаются свободными от покрытия 3. Частицы сорбционного слоя 2 скреплены с подложкой 1 и между собой. Часть 5 сорбционного слоя (см.фиг.2 и 4) от незакрытого ребра 4 и до границы, параллельной ему, свободна от покрытия 3. В полимерном покрытии 3 (см. фиг. 3) выполнены отверстия 6 для нанесения разделяемых образцов, расположенные параллельно незакрытым ребрам 4, а на двух других ребрах (см.фиг.3 и 4) под полимерным покрытием 3 расположена прослойка 7, нерастворимая в элюенте. Кроме того, в полимерном покрытии 3 имеется отверстие 6 в виде прорези, расположенной параллельно ребрам 4, для нанесения разделяемых образцов.

Изготовляют тонкослойную хроматографическую пластину следующим образом. Поверхности подложки, свободные от сорбционного слоя, обезжиривают, подложку с нанесенным на нее сорбционным слоем помещают в плотно облегающий ее рукав, который предварительно изготовляют из прозрачной пленки термопластичного полимера и обезжиривают. Затем с двух сторон равномерно прижимают пленочный рукав к сорбционному слою и подложке, далее прогревают, выдерживают при температуре в интервале от 25^оС ниже до 5^оС выше температуры плавления материала покрытия, охлаждают и снимают усилие прижатия, осуществляя эти операции так же, как и в основном изобретении. После этого прогревают заключенную в рукав из полимерной пленки подложку с сорбционным слоем до температуры в интервале от температуры плавления материала пленки до температуры на 100^оС выше до полного прилегания полимерной пленки к ребрам пластины. Операцию равномерного прижатия материала рукава к сорбционному слою и подложке осуществляют при наложении с обеих сторон фторопластовой пленки.

П р и м е р. Изготовление тонкослойной хроматографической пластины.

Из полиэтиленовой пленки (t_пл 105^оС) толщиной 0,045 мм изготовляют рукав длиной 110 мм и шириной 66 мм, в котором делают расположенные на одной линии на расстоянии 10 мм от одного открытого края рукава четыре отверстия диаметром 1 мм, удаленные друг от друга на 10 мм, обезжиривают полученный рукав ацетоном и сушат на воздухе. Берут стеклянную пластину (120х60х1,2 мм) со слоем силикагеля толщиной 0,3 мм, частицы которого скреплены между собой и со стеклом гипсом, наносят на длинные ребра прослойку из эпоксидной смолы, протирают свободные от сорбента поверхности подложки ацетоном. Выдерживают стеклянную пластину с силикагелем в воздушном термостате при 120^оС в течение 45 мин и помещают ее в ранее подготовленный полиэтиленовый рукав, совмещая с краем пластины ближайший к отверстиям край рукава. С двух сторон (со стороны силикагеля и подложки) налегают на полиэтилен последовательно фторопластовую пленку (140х70х0,1 мм), термостойкую резину (140х70х2 мм) и металлическую пластину (140х70х3 мм), равномерно прижимают все слои друг к другу с усилием 8 кг/см² с помощью струбцин. Скрепленную таким образом многослойную конструкцию помещают в воздушный термостат, прогревают до 100^оС и выдерживают не менее 1 мин. Вынимают из термостата, охлаждают, снимают усилие прижатия и освобождают заключенную в полиэтиленовый рукав стеклянную пластину с силикагелем от металлических пластин, слоев термостойкой резины и фторопластовой пленки. После этого пластину с силикагелем и полимерным покрытием выдерживают в воздушном термостате при 150^оС не менее 45 с и охлаждают.

Хроматографическое разделение на тонкослойной хроматографической пластине с полимерным покрытием осуществляют следующим образом. Разделяемые образцы помещают на сорбционный слой на свободную от полимерного покрытия поверхность сорбента (см.фиг.2), а также через отверстия (см. фиг.3) или прорезь (см. фиг.4) в покрытии. Затем опускают ближайший к месту расположения разделяемых образцов свободный от покрытия край пластины в элюент. Разделение обычно заканчивают по достижении элюентом после прохождения через сорбционный слой границы полимерного покрытия. В остальном методика проведения разделения и анализа разделяемых компонентов смеси такая же, как и в традиционной тонкослойной хроматографии.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к изготовлению пластин для тонкослойной хроматографии (ТСХ). Цель изобретения расширение области применения тонкослойной хроматографической пластины. Тонкослойная хроматографическая пластина имеет полимерное покрытие на сорбционном слое, двух противоположных ребрах и подложке. Внутри покрытия выполнены отверстия для нанесения разделяемых образцов на сорбционный слой. Наличие покрытия на ребрах пластины позволяет осуществлять разделение в режиме линейной ТСХ. Способ изготовления пластины с полимерным покрытием, скрепленным с сорбционным слоем и подложкой, осуществляются путем прогревания пластины, заключенной в рукав из пленки, при температуре в интервале от температуры плавления материала пленки до температуры на 100°С выше. 2 с. и 3 з.п. ф лы, 4 ил.

1. Тонкослойная хроматографическая пластина по авт.св. N 1347704, отличающаяся тем, что, с целью расширения области ее применения, полимерное покрытие выполнено в виде рукава, плотно прилегает к сорбционному слою, двум противоположным ребрам и подложке пластины и скреплено с ними, при этом два других ребра пластины свободны от покрытия. 2. Пластина по п. 1, отличающаяся тем, что отверстия для ввода проб расположены параллельно ребру, свободному от полимерного покрытия. 3. Пластина по пп. 1 и 2, отличающаяся тем, что между ребрами и полимерным покрытием пластины расположена прослойка, нерастворимая в элюенте. 4. Способ изготовления тонкослойной хроматографической пластины по авт. св. N 1347704, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения изготавливаемой тонкослойной хромотографической пластины, поверхности подложки, свободные от сорбционного слоя, обезжиривают, подложку с нанесенным на нее сорбционным слоем помещают в предварительно изготовленный, плотно облегающий ее рукав из полимерной пленки, пленочный рукав с двух сторон равномерно прижимают к сорбционному слою и подложке с последующими термообработкой, охлаждением и снятием усилия прижатия, при этом после снятия усилия прижатия заключенную в рукав пластину дополнительно выдерживают при температуре в диапазоне от температуры плавления материала пленки до температуры на 100^oС выше до полного прилегания полимерной пленки к ребрам пластины. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что материал рукава равномерно прижимают к сорбционному слою и подложке при наложении с двух сторон фторопластовой пленки.