ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ПЛАСТИНА И СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ Советский патент 1995 года по МПК G01N30/92 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа веществ методом тонкослойной хроматографии.

Цель изобретения - повышение воспроизводимости результатов хроматографического разделения.

На фиг. 1 изображена тонкослойная хроматографическая пластина в исполнении для круговой хроматографии с отверстиями в покрытии для нанесения разделяемости образцов, расположенными симметрично относительно центра покрытия, две проекции; на фиг. 2 - изображена тонкослойная хроматографическая пластина в исполнении для антирадиальной хроматографии с отверстием в покрытии для нанесения разделяемых образцов в виде кольцевой прорези, две проекции; на фиг. 3 изображена тонкослойная хроматографическая пластина в исполнении для круговой хроматографии с отверстием в покрытии для нанесения разделяемых образцов в виде кольцевой прорези с перемычками, две проекции.

Тонкослойная хроматографическая пластина (см. фиг. 1-3) состоит из подложки 1, сорбционного слоя 2 и полимерного покрытия 3, которое имеет форму круга. Полимерное покрытие 3 скреплено с поверхностью сорбционного слоя 2, частицы которого скреплены с подложкой 1 и между собой. В полимерном покрытии имеется отверстие 4 для подачи элемента и/или отвода воздуха, вытесняемого элюентом, и отверстия 5 для нанесения разделяемых образцов на сорбционный слой 2. Отверстия 5 располагаются симметрично относительно центра круга (см. фиг. 1) и могут быть выполнены в виде кольцевой прорези (cм. фиг.2) или в виде кольцевой прорези с перемычками 6 (см. фиг. 3). Хроматографическая пластина имеет область 7 сорбционного слоя 2, свободную от покрытия. В случае антирадиальной хроматографии (см. фиг. 2) на область 7 подают элюент.

Изготовление тонкослойной хроматографической пластины осуществляется следующим образом.

Материал покрытия из термопластичного полимера обезжиривают, равномерно прижимают к слою сорбента, закрепленно-му на подложке, прогревают до температуры в интервале от 25^оС ниже до 5^о выше температуры плавления материала покрытия, выдерживают до полного скрепления покрытия с сорбентом, охлаждают и снимают усилие прижатия. Операцию прижатия осуществляют путем наложения на полимерное покрытие последовательно фторопластовой пленки, слоя термостойкой резины и металлической пластины с усилием 3-10 кг/см². Слой сорбента, закрепленный на подложке, предварительно выдерживают при температуре 120±5^оС в течение 0,5-1,0 ч.

Способ изготовления тонкослойной хроматографической пластины иллюстрируется следующим примером.

Из полиэтиленовой пленки (Т_пл = 105^оС) толщиной 0,045 мм вырезают круг диаметром 190 мм, в центре которого делают отверстие диаметром 1 мм и восемь отверстий диаметром 1 мм по окружности на расстоянии 10 мм от центра со сдвигом друг от друга на 45^о. Обезжиривают полученный круг ацетоном и высушивают на воздухе. На металлическую пластину (220 х 220 х 3 мм) последовательно помещают слой термостойкой резины (220 х 220 х 2 мм) и стеклянную пластину (220 х 200 х 1,3 мм) со слоем силикагеля фракции 5-40 мм толщиной 0,3 мм, частицы которого скреплены между собой и со стеклом гипсом. Стеклянную пластину с силикагелем предварительно выдерживают при температуре 120^оС в течение 30 мин. Располагают на слое силикагеля изготовленный из полиэтиленовой пленки круг, совмещая центры круга и поверхности силикагеля. После этого на круг из полиэтиленовой пленки последовательно помещают фторопластовую пленку (220 х 220 х 0,1 мм), слой термостойкой резины и металлическую пластину, имеющие те же размеры, что и подложенные снизу. Равномерно прижимают все слои друг к другу с усилием 8 кг/см². Прогревают полученную многослойную конструкцию в воздушном термостате до 100^оС и выдерживают до полного скрепления пленки со слоем силикагеля не менее 1 мин. Вынимают конструкцию из термостата, охлаждают и снимают усилие прижатия.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа веществ методом тонкослойной хроматографии. Целью изобретения является повышение воспроизводимости результатов хроматографического разделения. Тонкослойная хроматографическая пластина имеет покрытие из полимерной пленки, расположенное на сорбционном слое и скрепленное с его частицами. Частицы покрытия скреплены с подложкой и между собой. Для изготовления тонкослойной хроматографической пластины с полимерным покрытием полимерную пленку равномерно прижимают к сорбционному слою, закрепленному на подложке, прогревают до температуры в интервале от 25°С и до 5°С выше температуры плавления материала пленки, после выдержки охлаждают и снимают усилие прижатия. 2 с. и 6 з.п. ф-лы, 3 ил.

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ПЛАСТИНА И СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ.