Способ электрохимического синтеза себациновой кислоты Советский патент 1961 года по МПК C07C55/20 C25B3/00 

Известен способ синтеза себациновой кислоты, основанный на электрохимической конденсации натриевой соли монометиладинината в электролизерах с платиновыми анодами. При осуществлении данного способа расход платины на изготовление даже очень тонкого электрода с поверхностью 1 дм (из платиновой фольги толщиною 0,05 мм составляет 10,7 г.

Кроме того, при такой малой толщине электрода для равномерного распределения тока по электродной поверхности необходим подвод тока со всех сторон по периметру пластины, что требует дополнительно значительных количеств платины и принятия специальных мер по защите от разрушения общей токоподводящей щины из неблагородного металла. Значительные трудности возникают такж;е при обеспечении надежного контакта подводов с основной пластиной.

В отличие от известного предлагаемый способ электрохимического синтеза себациновой кислоты предусматривает применение титановых анодов, электрохимически покрытых слоем платины толщиной 0,003 мм. Расход платины для изготовления такого анода с поверхностью 1 dAi составляет 1,3 г, т. е. более чем в 8 раз ниже, чем при изготовлении сплощного платинового анода. Наряду с этим, особенность предлагаемого анода состоит в том, что электролиз протекает лишь на участках, покрытых платиной, титан же, покрытый пассивной пленкой при применении в качестве анода, тока не проводит и не разрушается при электролизе, вследствие чего изготавливать подводы тока из платины или защищать титан от разрушения на не покрытых платиной участках не требуется. Одновременно репгается проблема надежности контактов токопроводов с электродом и создается возможность для работы с удельными токовыми нагрузками до 40 а1дм против 6,7 а1дм при применении сплошных платиновых анодов.

№ 139656- 2 Пример 1. В электролизер, представляющий собой стеклянный цилиндрический сосуд, снабженный змеевиковым холодильником, заливают 345 мл метанольного раствора, содержащего в литре 350 ., моиометиладипината и 18 г кристаллической соды. Электроды, скреиленные в один пакет, имеют форму прямоугольных пластин. Среднюю титановую пластину, служащую анодом, покрывают гальванически слоем платины толщиной 0,003 мм. Рабочая поверхность пластины составляет 0,2 djH. Перфорированные катодные пластины изготавливают из нержавеющей стали и располагают по обе стороны от анодной пластины на расстоянии 5 мм. Для предотвращения короткого замыкания между пластинами помещают прокладки из фторопласта. Электролиз ведут при анодной плотности тока 19 а/дм и температуре электролита 64°.

После окончания электролиза электролит кипятят с избытком натриевой щелочи в течение 6-7 час, после чего отгоняют спирг и подкисляют раствор 20%-ной серной кислотой. Выпавщую себациновую кислоту экстрагируют серным эфиром и сущат эфирную вытяжку безводным сульфатом натрия. После отгонки серного эфира полученную себациновую кислоту вновь сушат. Выход себационовой кислоты по веществу 90-95% от теоретического, выход по току 63-68%. После перекристаллизации себациновой кислоты выход по веществу, считая на перекристаллизованный продукт, составляет 85-86%.

Пример 2. В электролизере, описанном в примере 1, проводят электролиз метанольного раствора, содержащего в литре 350 г монометиладипината и 68 г кристаллической соды. При плотности тока на аноде 40 а/дм и температуре электролита 64° выход по веществу составляет 90%, выход по току 62-63%.

Предмет изобретения

Способ электрохимического синтеза себациновой кислоты из монометиладипината натрия, отличающийся тем, что, с целью улучшения контактов токоподводов с электродом и экономии платины, в качестве анода применяют титан, покрытый слоем платины.