Способ электрохимического синтеза диметилового эфира себациновой кислоты Советский патент 1960 года по МПК C07C69/50 C07C67/30 

ИзЕсстен синтез диметилового эфира себациновой кислоты путем электролиза водного раствора натриевой соли монометилового эфира адипиновой кислоты на платиновых анодах. При этом выход эфира не нревышает 50-60%.

Описываемый способ дает возможность получать диметиловый эфир с большим выходом. Отличительной особенностью его является осуществление процесса электролиза раствора соли в метаноле и при избытке свободного монометилового эфира не менее 94%.

По описываемому способу электролиз ведут Е стеклянном цилиндрическом сосуде емкостью 500 мл, в который вставлены два цилиндрических электрода из платиновой сетки. Расстояние между электродами 5 мм. Электролизер снабжен также двумя змеевиковыми холодильниками для отвода джоулева теила. Для получения электролита в 350 г монометилово -о эфира адининовой кислоты растворяют 18 г кристаллической соды. К полученной смеси до 1 л добавляют продажный метиловый снирт. Таким образом в литре раствора находится лишь 20 г, т. е. около 6% натриевой соли монометилового эфира адипиновой кислоты, а остальиой эфир присутствует в свободном виде.

В электролизер заливают 230 мл электролита указанного состава. Электролиз ведут при анодной плотности тока 6,7 а/дм и ири темиературе электролита 60-64°. Конец электролиза определяется титрованием: на 1 .кл электролита должно пойти 0,3 .ил 0,1 н. раствора КОН. В этих условиях выход диметилового эфира себациновой кислоты составляет 93%.

Повышение выхода диэфира себациновой кислоты достигается за счет снижения количества связанного моноэфира адипиновой кислоты.

Л 131751 2 Пред м е т и з обре т е н и я

Способ электрохимического синтеза диметилового эфира себациновой кислоты из раствора натриевой соли монометилового эфира адипиновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, применяют раствор соли в метаноле при обязательном избытке свободного монометилового эфира не менее 94%.