Способ создания камеры высокого давления с алмазной наковальней Советский патент 1993 года по МПК B01J3/06 

(46) 15.06.93. Бюл. К- 22

(21)4068595/26 ,

(22)19.05.86

(71)Институт физики высоких давлений им. Л.Ф.Верещагина

(72)А.Я.Преображенский, Н.С.Калички- на, В.С.Вобликов и В.А.Боровикова

(56)Патент США № 4260397, кл. 51-37, 1979

(54) СПОСОБ СОЗДАНИЯ КАМЕРЫ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ С АЛМАЗНОЙ НАКОВАЛЬНЕЙ

(57)Изобретение относится к технике высоких давлений и может быть использовано для достижения и исследования высоких степеней сжатия. Способ позволяет получить камеру высокого давления с алмазной наковальней с во- ликри сталлической алмазной поддержкой в твердосплавной оболочке, обладающей повышенной прочностью крепления монокристалла в поддержке и повьппенной твердостью поддержки. Это достигается тем, что монокристалл алмаза предварительно запрессовывают в заготовку из изотропного неапмазного углерода, затем заготовку с монокристаллом алмаза окружают слоем из твердого сплава и осуществляют кристаллизацию неалмазного углерода в поликристал- лический алмаз, сращивание его с - мазным монокристаллом наковальни под воздействием давления 80-85 кбар в течение импульсного наГрева 0,5-1 с при 1800-2000 С, Кроме того, данньй способ позволяет получать камеру повьгаенного объем за счет выбора конструкции алмазной поддержки при сохранении уровня достигаемых давлений. Камера, созданная по данному способу, позволяет проводить физические, химические и биологические исследования в широком интервале температур,, в которых необходимы . оптические методы воздействия или применение электромагнитных полей, 1 нл.

СО

оо

ел

Сд

Изобретение относится к технике ысоких давлений м может быть исользовано для достижения и исследоания высоких степеней сжатия вещества.

Целью изобретения является повышение прочности крепления монокристала алмаза а поддержке и повыпюние твердости подп,ержки,

На чертеже показана камера высокого давления, изготовленная по предлагаемому способу.

Камера содержит а шазпую монокрис таллическуго иаковсшьню 1 и поддержку 2 из поликристаллического алмаза твердого сплава 3,

Применение запрессовки алмазного монокристалла-наковальни в заготовку .поддержки из изотропного неалмазного углерода обеспечивает надежньй меха- нический контакт и рааномерное ежа-- тие монокристаллического алмаза наковальни под- действием внешнего дав ления, изостатичность которого дос ти - гается также благодаря использованию порошкообразной, твердосплавной обо- лочки, окрулсающей деталь из веалмаз- ного углерода с впрессованной в него алмазной наковальней,, Внешний диаметр твердосплавной оболочки относится к диаметру монокристалла как 3:.1.. Симметричное о тносительно алмазной наковальни перифер1-1йное расположение твердосплавной карбидной оболочки, выполняющей также роль нагревателя .

и катализатора алмазообразования, обеспечивает, симметричный характер нагрева и срастания образующегося

из неалмазного углерода поликристал- яического алмаза с алмазным монокристаллом наковапьнк., предупреждаю

щей возникновение скоплений металла- катализатора, механическик и термических перенапряжений на контактной поверхности с наковальней. Возможность проведения кристаллизационного процесса при более высоких чем в

известном способе значениях давления и температуры, также обусповленная использованием улучшенной схемы расположения, состава и структуры исходных материалов, приводит к сокрап е- нию продолжительности процесса более чем в 1000 раз, образованию однородного прочного микрозеркистого алмаза, срастанию его с алмазной наковальней и повышен1гю величины поддер- живающт: алмазную наковальню контакт

5

0

5

0

5

0

5

0

5

ных напряжений. Поддержка алмазной наковальни со стороны поликристал- лического алмаза нарастает по сравнению с поддержкой в известном способе по мере роста давления и температуры формирования поликристаллического алмаза, благодаря измельчению его структуры и большей прочности срастания алмазных зерен друг с другом и с алмазом н аковальни, а также вследствие повьш енной прочности и твердости твердосплавной оболочки, окружающей поликристаллический алмаз и затвердевшей при максимальных .значениях параметров процесса, и большей величины пр едельного напряжения на границе твердый сплав - алмазный поликристалл, достигаемой как результат повышения механических свойств твердого сплава под воздействием твердения при повышенных Р-Т- условиях,Применяемые условия кристаллизации неалмазного углерода позволяют I

сохранять в поликристаллиЧеском алмазе геометрическую форму исходной детали из изотропного углерода и из- готавливатьа таким образом, в отличие от известного способа, опираясь на повышенные механические характеристики образующегося поликристаллического алмаза в твердосплавной оболочке,, камеру высокого давления повышенного объема. Наличие рабочего объема камеры высокого давления достигается за счет превьшхения высоты на 1,03- 1, 1 поликристаллической алмазной поддержки 2-над рабочей плоскостью алмазной наковальни, 1 и открывает возможность существенного расширения области исследований и синтеза веществ в больших объемах. Увеличение высоты более чем в 1,1 раза над рабочей плоскостью алмазной наковальни, как показали эксперименты, ведет к скалыванию алмазной поликристаллической поддержки при дальнейшем использовании камеры под высоким давлением. Создание надежной поддержки монокристальной алмазной наковальни поз- воляет перейти к использованию монокристаллов миллиметрового размера взамен применяемых в известных конструкциях неподдержаиных алмззоп 5 fм. Такая замена помимо большого экономического выигрыша дает преимущества ,и в прочности самого устройства }зследствие дейст- пя и-честного

масштабиого флкторп - с уменьшением размера кристалла при прочих равных условиях наблюдар. 1 ся тенденция к сни жеяию его дефектности и, следовательно, к повышению механической прочности. Наличие спеченного под высоки давлением твердосплавного слоя, особо прочно охватывающего снаружи алмазную поддержку наковальни, дает . конструктивные преимущества и упрощает необходимую обработку в процессе привязки устройства к установке высокого давления,

Дпя создания камеры высокого дав- ления использовали графит марки МПГ6 Графиты этой группы имеют мелкозернистую и более гомогенную структуру по сравнению с графитами других марок, Дпя создания камеры использова- ли изометричные монокристаллы алмаза (толщина монокристалла алмаза прибли зи.телыго равна диаметру центральной части монокристалла), Допустимо использование монокристаллов с толщи- ной в 1,5 раза меньше диаметра центральной части монокристалла.

Предварительная запрессовка монокристаллов алмаза в графитовую заготовку предусматривает параллельность наковален, а в процессе кристаллиза ции происходит лишь усадка (поликристаллической алмазной, поддержки (при превращении графита в полйкристалли- ческий алмаз). Симметричное отно-

.сительно алмазной наковальни периферийное расположение твердосплавной карбидной оболочки обеспечивает симметричный характер нагрева и срастания поликристаллического алмаза с алмазным монокристаллом наковальни. П р и м е р 1. В камеру высокого давления и температуры помещают контейнер из литографского камня. Внутрь

..контейнера помещают монокристалл ал- маза весом 0,3 карата и диаметром 3,0 мм, предварительно запрессованный в цилиндрическую заготовку диаметром 4,5 мм (,5 мм) из изотропного графита марки МПГб, и окружают оболочкой толщиной 2 мм из твердого . сплава марки Т15К6. Затем снаряженный таким образом контейнер подвергают воздействию давления 80 кбар и импульсному iarpe.ny длительностью около 1 с при 1800 с, в результате которого происходит превращение графитовой детали п поликристалли- ческую алмазную и прочное ср;1Г.тание

,

5 5

0

к

о

5 g

5

ее по внутренней поверхности с тпер-, досплавной оболочкой. Получают половину камеры высокого давления. Те же операции повторяют для получения второй половины камеры высокого давления. Полученная таким образом камера высокого давления с по- ликристаллической алмазной поддержкой и центрально расположенной моно- кристальной алмазной наковальней скреплена снаружи оболочкой из твердосплавного сплава. При испытании подложка характеризовалась высокой жесткостью (5-7) , твердостью в пределах 100000-1АОООО мн/м и прочностью поликристаллического алмаза типа карбонадо (10 мн/м).. П м е р 2. Всё как в примере 1, только снаряженный контейнер подвергают воздействию давления 75 кбар и импульсному нагреву длитепь- ностью 1 с при 1800°С. В результате .происходит превращение графитовой детали в поликристалличбскую алмазную, прочное срастание ее с твердосплавной оболочкой, но на поверхности поликристаллического алмаза наблюдаются трещины, за счет нехватки давления в- реакционной зоне.

П р и м е р 3. Все как в примере 1, только монокристалл алмаза весом в 0,7 карат и диаметром 3,5 мм, предварительно запрессованный в цилиндрическую заготовку диаметром 12,25 мм ( мм) из изотропного графита марки МПГб, окружают оболочкой толщиной 4 мм из твердого сплава марки Т15К6. Снаряженный контейнер подвергают воздействию давления 85 кбар и импульсному нагреву длительностью 0,5 с при 2000 с, В результате происходит превращение графитовой детали в поликристаллическую алмазную и прочное срастание ее по внутренней поверхности с твердосплавной оболочкой. Точно также получают вторую половину камеры высокого давления. Полученная таким образом камера высокого давления с поликристаллической алмазной поддержкой и центрально расположенной монокристальной алмазной наковальней, скрепленная снаружи оболочкой из твердого сплава, при испытании характеризовалась высокой жесткостью (5- -7) 10 Гн, твердостью в пределах 140000 мн/м и прочностью поддержки из поликристаллического алмаза типа карбонадо

5

Tl р и м е р А. В камеру высокого давления и температуры помещают контейнер из.литографского камня. Внутрь контейнера помещают монокристалл алмаза весом О,1 карата и диаметром 2,5 мм, предварительно запрессованный в цилиндрическую заготовку диаметром 3f5 мм (,5 мм) из изотропного графита марки МПГ6 так, чтобы монокрис- талл был утоплен а графитовой заготовке на 0,5 мм ниже верхнего торца заготовки г Сверху помещают заглушку из котленита, профиль которой повторяет профиль верхнего торца монокрис- талла в графитовой заготовке. Монокристалл, запрессованный в графитовой заготовке, окружают оболочкой из твердого сплава марки Т15К6 толщиной 2-3 мм. Затем снаряженный таким об- разом контейнер подвергают воздействии давления 80 кбар и импульсному нагреву длительностью около 1 с при , в результате которого происходит превращение графитовой детали в поликристаллическую гьлмазную и проч нее срастание ее по внутренней по- ве,рхно,сти с твердосплавной оболочкой.. Таким образом получают половину камеры высокого давления. Те же самые операции повторяют для получения второй половины камеры высокого давления. Полученная таким образом камера высокого давления имеет больший объем за счет того, что высота поликристаллической алмазной поддержки на О,1 мм выше рабочей поверхности алмазной наковальни, что позволяет подвергать исследованию или синтезу образцы с большими длинами, так как полученный рабочий объем камеры получается порядка 0,2 мм . Твердость поддержки 100000-140000 мн/м, прочность 103мн/м.

П р и м е р 5. Все как в примере 4,

только монокристалл алмаза весом 0,5

1

5 о „

5

5

556

карата и диаметром 4 мм прпдпарител. но запрессован в заготовку диаметром 6,5 мм ,0 мм). Монокристалл утоплен в графитовой заготовке на 0,8 мм ниже верхнего торца заготовки. Все операции повторяют, как в примере 4. Полученная таким образом камера высокого давления имеет болытай объем ( 5 мм ) за счет того, что высота поликрйстаопической алмазной поддержки на 0,5 мм вьппе рабочей поверхности алмазной наковальни. Твердость поддержки 100000-140000 мн/м , прочность 10 мн/м.

Формула изобретения

.отношении диаметра заготовки к диаметру монокристалла алмаза 1,5-3,5, заготовку окружают слоем из твердого сплава, внешний диаметр которого относится к диаметру монокристалла как (3-6):1, и подвергают воздействию давления 80-85 кбар в течение им-, пульсного нагрева 0,5-1 с при 1800- 2000 С.

Составитель Л.Горяйнова

Редактор Т.Куркова Техред М.ДйдыкКорректор Н.Демчик

Заказ 2374

Тираж

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытк - 113035, Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5 .

Под пис но/в