Способ получения хинолиновой кислоты Советский патент 1961 года по МПК C25B3/02 C07D215/20 

Известен способ получения хинолиновой кислоты электрохимическим окислением хинолина в 75-80%-ной серной кислоте при температуре 75-80° на платиновом аноде. Выход по веществу составляет - 77%. Недостатком способа являются большие потери платины вследствие ее коррозии, которые составляют 1 кг на тонну продукта.

Применение свинца в качестве анода обнаружило недостаточную его устойчивость.

Предлагается способ получения хинолиновой кислоты электрохимическим окислением хинолина в концентрированной 70-80%-ной серной кислоте при температуре 70-90° с применением в качестве анода компактной двуокиси свинца.

Электроокисление хинолина в хинолиновую кислоту ведут в электролизере с нефильтрующей диафрагмой. В анодном пространстве находится раствор хинолина в водной серной кислоте: катодное пространство содержит 15-30%-ный раствор серной кислоты.

Материал катода не играет существенной роли, но с точки зрения коррозийной стойкости предпочтителен свинец. По окончании электролиза хинолиновую кислоту выделяют из анолита одним из известных способов. Выход хинолиновой кислоты по веществу составляет 60-65%.

Опыты показали, что анод из компактной двуокиси свинца вполне устойчив при электроокислении хинолина в концентрированных серны.х растворах, в отличие от платинового и свинцового анода.

Использование анода из компактной двуокиси свинца для электролитического окисления не известно и оно обеспечивает замену платины более доступным материалом, а также позволяет вести электролитическое окисление хинолина без потери анодного материала.

№ 140062

Пример. В электролизер с анодом из компактной двуокиси свинца, осажденной известным способом на металлическую сетку или пер.хлорвиниловую ткань, свинцовым катодом и керамической диафрагмой, обработанной для уменьшения пористости раствором силиката натрия, загружают 70-75%-ный раствор серной кислоты, содержащей 50- 100 г1л хинолина. Катодное пространство электролизера содержит 15- 30%-ную серную кислоту. Электролиз ведут при температуре 70-80° и анодной плотности тока 1-2 а/дм. Расход тока на 1 кг хинолина составляет 1800-2000 а/час. По окончании электролиза анолит неЙ1рализуют содой или щелочью, и хинолиновую кислоту осаждают в виде труднорастворимой медной соли. Выход хинолиновой кислоты со тавляет по веществу 60-62% и 40-42% по току.

Предмет изобретения

Способ получения хинолиновой кислоты электрохимическим окислением хинолина в концентрированной (70-80%) серной кислоте при температуре 70-90°, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расщирения ассортимента материалов анода, в качестве последнего применяют компактную двуокись свинца.