Способ стабилизации дисперсий щелочных металлов Советский патент 1961 года по МПК B01F3/22 

Известен способ стабилизации дисперсий щелочных металлов в инертных органических растворителях, основанный на применении в качестве стабилизирующих добавок олеиновой и стеариновой кислот и их солей. Однако применение указанных добавок не всегда обеспечивает эффективную стабилизацию дисперсий и часто приводит к слипанию частиц во время проведения реакций. Поэтому в препаративной практике металлические дисперсии не стабилизируют, а используют в свежеприготовленном виде, что создает значительные неудобства.

В отличие от известного, предлагаемый способ стабилизации тонких дисперсий щелочных металлов в инертных дисперсионных средах предусматривает применение в качестве стабилизирующих добавок смеси моно- и дикарбоновой кислот 9,10-дигидроантрацена следующего состава:

9,10-дигидроантраценкарбоновая-9 кислота около 25%;

9,10-дигидроантрацендикарбоновая-цис-9,10 кислота около 30%;

9,10-дигидроантрацендикарбоновая-транс-9,10 кислота около 45%.

Смесь кислот данного состава получают при синтезе 9,10-дигидроантрацендикарбоновой-9,10 кислоты из антрацена.

Минимально необходимое количество стабилизирующей добавки колеблется в пределах 0,05-0,2% от веса металла и зависит от характера дисперсионной среды, от диспергируемого щелочного металла, от режима диспергирования, срока хранения дисперсии и других факторов. Однако практически для всех случаев 2%-ное количество стабилизатора оказывается достаточным для получения стабильной и высокоактивной дисперсии с размером частиц щелочного металла не более 50 t.

В качестве дисперсионной среды могут употребляться любые жидкости, имеющие подходящую температуру кипения и достаточно

140067- 2 -устойчивые по отношению к щелочному металлу при температурах на 20-30° выше температуры его плавления, например: парафин, керосины прямой гонки, октан, изооктан, толуол, ксилолы, дибутиловый эфир, диэфиры гликоля и др.

При применении предлагаемого стабилизатора, который одновременно является и диспергатором, максимальный размер частиц дисперсии не превышает 50 LI, при среднем размере частиц 8-l2l . Ввиду высокой стабильности такой дисперсии, она может храниться длительное время без слипания и заметной потери активности. Кроме того, она может быть использована для получения дисперсии с средним размером частиц менее I и.

Пример 1. В аппарат для диспергирования емкостью 600 мл загружают 240 г абсолютного дибутилового эфира, 10 г металлического натрия и 0,03 г смеси моно- и дикарбоновых кислот 9,10дигидроантрацена. Смесь нагревают до 110° и перемешивают при этой температуре в течение 15 мин дисковой мешалкой со скоростью 3500 об/мин. Затем, при выключенной мешалке, смеси дают охладиться до температуры ниже 80°.

Получают 4%-ную дисперсию натрия в дибутиловом эфире.

Пример 2. В условиях примера 1 из 210 г сухого н.-октана, 40 г металлического натрия и 0,3 г смеси моно-и дикарбоновых кислот 9,10-дигидроантрацена при диспергировании в течение 20 мин при 110° получают 16%-ную дисперсию натрия в н.-октане.

Пример 3. В условиях примера 1 из 200 г сухого л-ксилола, 100 г металлического натрия и 2 г смеси моно-и дикарбоновых кислот 9,10-дигидроантрацена при диспергировании в течение 25- 30 мин при 108-112° (скорость вращения мешалки 5000 об/мин) получают 33%-ную дисперсию натрия в -и-ксилоле.

Предмет изобретения

Способ стабилизации дисперсий щелочных металлов, отличающийся тем, что, с целью повыщения устойчивости таких дисперсий, в качестве стабилизатора используют смесь моно- и дикарбоновых кислот 9,10-дигидроантрацена.