Способ определения сурьмы в меди и ее сплавах Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 

со

4:

Изобретение относится к фотометричес- 1|;им методам определения сурьмы в меди и (плавах, содержащих медь.

Целью изобретения является повышение Чувствительности и точности определения сурьмы.

, Пример. Навеску сплава г растворяют при нагревании в стакане объемом 50-300 мл, накрытом часовым стеклом, 15 мл смеси концентрированных НС и iNOs (3:1), выпаривают досуха, добавляют 5 мл концентрированной НС1 и вновь выпаивают. Остаток растворяют в 25 мл концент- ированной НС1, раствор переводят в мерную олбу на 50 мл и доводят до метки концент

рированной НС1. В мерную колбу на 25 мл вносят 5 мл полученного раствора, добавляют 0,2 мл концентрированной HNOs (0,1 М), через 2 мин добавляют 15 мл воды, 2 мл 1,64- 10 М раствора метиленового голубого, воды до метки, перемешивают, переводят раствор в делительную воронку на 100 мл, содержащую 10 мл смеси бензола с метилэтилкетоном в соотношении 15:1 и встряхивают 30 с. Экстракт центрифугируют 1 мин и фотометрируют при 675 им. В качестве раствора сравнения используют раствор экстрагента.

В таблице приведены результаты, отражающие зависимость точности и чувствительности определения от условий анализа.

Изобретение относится к способам определения сурьмы в меди и ее сплавах и позволяет повысить чувствительность и точность определения. Способ включает растворение образца, введение азотной кислоты в пробу до концентрации 0,05-0,2 М, перевод сурьмы в ионный ассоциат с метиле- новым голубым, экстракцию смесью бензола и метилэтилкетона в соотношении (10- 20) :1 и фотометрирование экстракта. Погрешность определения 12%, предел обнаружения сурьмы 2,1- 10 в образце. 1 табл.

естный

2,1 2,1 2,1 2,1 2,1

26

26

11 2,1

26

22

Как видно из таблицы, при осущест- Iвлении способа в предлагаемых условиях до

; возрастает чувствительность - нижняя гра- I ница определяемых содержаний сурьмы 2,1- и точность определения - отно- : сительная ощибка не больше 12%, а в известных условиях эти величины соответственно равны 1,1- и 100%.

При осуществлении способа за пределами предлагаемых условий - концентрации азотной кислоты менее 0,05 М или более 0,2 М и отношении бензол:метилэтилкетон, больщем 20:1 или меньшем 10:1, точность определения уменьшается ввиду значительного изменения оптической плотности фото- метрируемого раствора.

10:1 20:1 10:1 20:1 13:1 10:1 20:1 15:1

9,5

9,5

4,8

9,5

9,5

5,8

6,9

12

100

65

30

Формула изобретения

Способ определения сурьмы в меди и ее сплавах, включающий растворение образца, перевод сурьмы в ионный ассоциат с органическим реагентом, экстракцию смеси бензола и метилэтилкетона и последующее фо- тометрирование, отличающийся тем, что, с целью повыщения чувствительности и точности определения, в пробу предварительно вводят азотную кислоту до концентрации 0,05- 0,2 М, в качестве органического реаген- та используют метиленовый голубой, экстракцию проводят при соотношении бензола и метилэтилкетона (10-20):1.